 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
1 u3 p/ \: ~+ u0 f; h1、仪器、设备
* s; I7 F. `1 h* m3 p$ I* }2 J1.1密度计:分度值为。.O01;" Z% x% H# N% Q) m# I
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
8 {: `9 ?2 e- q0 A1.3温度计:分度值为1℃;
: i/ l8 v# l5 ]( _1.4量筒:250或50omL。
# w9 n% `8 @8 n9 x' F V. S二、氧化铝(A12O。)含量的测定' b: t- m, p% M* K
1、试剂和材料% R) t3 L& l: k) F% t q: [
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
) M% r6 N F) j* N. {. @ Z1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。6 f. H( s0 s" Y( e% P7 v
1.3乙酸钠缓冲溶液:
! c* r x7 h, o7 I称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀) H$ i+ Y: V6 C7 c3 @4 j0 H& z
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
2 F$ k( j! |0 u) m: O! V$ k1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;) U* C: Z" }! V4 l3 ~
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;9 ]4 Q6 Q6 A/ i0 c% a+ E0 w, d
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
- W5 x+ l( d1 ~( U0 C9 ^1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
$ a1 m( D V! s8 e/ |9 d3 o三、盐基度的测定
1 v" f$ Q5 X6 E/ W" S; n$ h* Y1、试剂和材料. o. a8 U7 A1 Q) N& U" ]
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
: O& Y) y: }2 g0 i: `1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;/ I2 @0 D1 P- I; S2 V7 @8 w
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:- |( Z. W b0 v, c* Q
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
, r X( v4 T2 N$ @ N4 S3 w称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中2 C; k8 ]. r3 [2 l( D
四、水不溶物含量的测定+ k( }9 l1 L# G" K5 U) q
1、仪器、设备' c( w1 H" }4 @: t- Q; p- r' A
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co$ o, @1 m6 F5 m+ N2 k3 C
五、pH的测定5 b, q: K2 U- @$ z8 N
1、试剂和材料
+ ^' b5 T# V# U$ [+ |1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
, Q$ G; Q- s# H3 z: O1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
# @9 p* U5 p2 T( U' @0 r" F3 L2、仪器、设备
5 u; a, @. ?+ H2.1酸度计:精度。.1p H;
2 T3 s2 `8 }& ]/ o, n2.2玻璃电极;
7 s0 H* B+ [9 t2.3甘汞电极。! B1 C. N5 ]6 q4 d
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)$ ~" C, A! p" s% o( {, A
1、试剂和材料
) p' O$ [- g- b6 Q5 t& ~1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;5 x7 B! e) G* n2 ^
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
3 }, c a; e# A7 T/ t7 Z1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。" A3 A5 Y. X" D* y% D5 O
七、氨态氮(N)含量的测定
3 p0 i5 E$ T7 H" q! s& n1、试剂和材料5 D* ?, c# _% i* R' r, n u' u
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
( f; ?) V. P8 _1 F v: H9 ?* S& _1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
5 R7 t% u' t& ~, J9 V+ D1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;0 j9 K2 O. X; [9 ]* C) C
1.4无氨蒸馏水;
. {+ j5 ]1 q: E' o* I) M1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
4 j4 \9 ^1 L* M& _1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;0 @( w1 ?% r8 o' B; e
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
- ]* B! R; [; r* J6 {, j: p! a5 P1.7纳氏试剂,活性炭。. p% C% o7 k% ^2 P
2、仪器、设备* F7 \, w" V2 T) Y+ r+ y3 ?
2.1分 光 光 度计。0 ]. A5 c: X1 s8 ^& a! J+ e
八、砷含量的测定
% S' X2 o A% k$ K' i! L1、试剂和材料5 ^9 E* e3 S+ M! L8 A
1.1无砷锌(GB/T 2304);
6 G3 m; \' b: o- }. N( V) q( V1 j1.2三氯甲烷(GB/T 682);2 D- S' W& a; x. P) T, @
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;/ W2 y" e4 I) c$ v1 z5 _1 `, K, A
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;" n: }$ f& D( v3 C, R
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
, _* u& G4 L! C! t: ~ T/ U将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
f$ a2 C% g4 F# x1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
4 @- L4 _) J/ ~1 r/ d% |. j- S3 G称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
7 f4 e3 `4 v% r" h1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
% h( ]# c# K6 k9 C. ~/ {6 Z' G, @1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;+ A* ?" x1 {3 n1 Y$ }
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
( g& a1 L8 X$ P) [/ f _1.9乙酸铅脱脂棉. W+ X* N" S1 P9 a( d, F# ?- C
2、仪器、设备, q3 g9 P) r& N! {6 S/ c7 K& Y' r# h
2.1分光光度计;# l9 E; N: o; f, W6 n9 w4 V! _' s
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。1 s2 T' R. Y& M0 q/ T
九、锰含量的测定
% U1 ~- g/ u' C(一)原子吸收分光光度法0 [ \. W2 y9 \9 S
1、 试剂和材料5 [' S/ P" g- z2 b
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
3 S, B/ ~" _' U O& @1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
/ X; f5 S( V1 d5 ~8 n' `$ R1 ~1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;4 O' D' }: C8 M, C) r0 P: _6 a
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5 R G5 e5 |! I1 l- p% D1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
2 `% k8 W# I, G; ?& F移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
" i# |/ \0 e" f" e7 g2 b! a$ G2、仪器、设备
; D2 c: B3 w2 m" J- P! q1 H, k: t1.1原 子 吸 收分光光度计;- m5 x7 ]- U' I9 V
光 源 :锰 空心阴极灯;+ x7 g ^' U ^* @$ p, t
火焰 :空 气一乙炔;
+ k7 t8 i6 V) E; I6 B$ b8 Y波长 : 27 9.5n m,$ {7 t' d" c2 L
十、六价铬含量的测定
/ p( k3 ~/ A3 Q: j+ X2 \1、试剂和材料
3 } N7 H4 Z, r j( u5 F' T3 ]1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
% W% r/ A; y# x; m1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
! e6 D l' o, P; ^+ Q' \5 b8 \称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
+ T. @) a" q) ]9 g% p$ I. ` O1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
* `5 W( B* e: k称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
$ I9 Z9 ]' K! Z* M( R; s" n1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).' o/ {. ? W4 I! ^! D
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";! t- p, I. l4 @
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀6 b! I' a* i# _; C' F) [, ]
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s." Q5 x& w" w, b! j
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配" T/ S- j% |- l
2、仪器、设备0 B+ K$ \9 A& G7 p$ I' ]& k) Y* @5 N
2.1分 光 光 度计0 U N T/ Y8 ^$ v, A9 \- p. w% T }
十一、汞含量的测定
3 B3 e# J0 [0 ^* U8 e- P' p8 J1、试剂和材料' G; }: o* P# R0 R( t# Z/ d0 v
1.1硫酸一硝酸混合液:1 v, ^- q4 a( G! e0 i( D
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1 \( J3 Y) w# ?5 z1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
! X* B" l: q' d5 }1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;2 J K: [0 Z' A6 c4 ]! b
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;- h: ^; P# ?3 ~: Y2 a& S1 W
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;5 H/ }5 v) o* ~$ }& Q7 a
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;6 j" D' C! K. L0 o
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
6 ?6 }7 ^6 {4 ~$ A1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
% Q+ r! v& N3 c* F8 F称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
; @& \- K+ H% h' ?! ^. j, O1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;5 T/ H/ w- M# B- V
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
, V/ D; o( c5 D9 L" ?4 A; v2、仪器、设备
0 s1 m4 K5 G1 m! p( `8 U6 H2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
3 [( C/ I* @; z+ R光 源 :汞 空心阴极灯;. d+ L0 v: q8 Q6 V% s
波长 : 25 3.7 n m,
/ y% A/ d6 P3 Z7 \' }8 `3 [9 A十二、铅含址和锅含址的侧定0 N( w! @0 Y. E" s# I& k/ F
1、试剂和材料9 N" Q/ H. S* k
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1 ]1 o, r) v) w' g1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;, t6 k( ^5 L; t$ J9 n
1.3三价铁共沉淀剂:
& u* q6 k1 q, p' d称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。5 V! U% Z, r0 ?; K
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;( s* B9 \3 _9 T2 K* \+ p
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;8 y7 E( {( w$ N+ v% ^0 w7 w' W* g: o
1.6铅、锡标准储备溶液:8 o& N( _" L+ Q f1 X5 h @
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅8 g y( F T9 f8 L7 \) p# V4 C
1.7铅、锅标准溶液:2 w1 w/ T! M6 f( F0 |1 k
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
. Y; \9 W6 d2 h0 X" A$ V3 V3 {2、仪器、设备3 ]0 R8 |8 K) j* ~9 `
2.1原 子 吸 收分光光度计5 r" r- `; G; T# V6 n5 ]2 L
测 定 铅 时仪器条件:* A% p+ }( I5 e: |/ Q
光源 :铅 空心阴极灯4 w: q5 b- v% Z
火焰 : 乙 炔一空气
2 `# q5 Y8 x0 U& Q5 i波长 : 28 3.3 n m/ l! y0 c ]4 x% f( V
测定 福 时 仪器条件:
4 w1 n% s; K; a; y7 I光源 :福 空心阴极灯, |8 f' G, E! `+ M
火焰 :乙 炔一空气. q& B, @ |0 L5 \) Z
波长 : 22 8.8 n m |
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