聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
, V6 I) @* i, ~9 i$ c1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
. t- m5 H0 l4 t* q4 f& @# K1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
% ^! r/ ?9 \+ Y4 t) i8 d3 y& e1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
! [  w; a* f; }: m4 i  P0 k1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
/ Q1 e/ c! U1 |  ]: d) \6 M" W称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
( R0 U- |; E& F三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
' @  ]6 K: g+ I2 {. C$ b0 W/ N1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
; H( K1 m# O, ]! ^  E' W; o% l1 S称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
3 w8 x  \2 j- O  ^, Q3 e四、水不溶物含量的测定
: b- q* _$ y) d, ?1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
" W8 ?9 a) k7 w$ A1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
+ V9 y. ?* P- ^7 S- Z3 m, Q% f' ^2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
; D( w1 Y- O- n6 k7 P" w0 C2.3甘汞电极。
* }# K0 q/ W- j! j3 h8 n六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
# E' V8 [. a! _* m! F1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
6 S- m' B! S+ v2 C七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1 z. |. L1 A/ A# u. d. ~& a1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
, `- K$ E/ R, W1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
0 {( t( S  P: T% O3 M1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
& B* Y, U1 \+ N  }* g9 ]% z1 g八、砷含量的测定
) H! u1 P- D- l9 Q) W4 s1、试剂和材料
1 I* G* y* |1 Z9 J. C- d8 n1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1 {& b2 E' c7 a/ T1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
" h/ ^5 g( K4 c7 {1.5氯化亚锡盐酸溶液:
' u; r, N, d& A( |% i& o9 s* R将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
5 {2 Z; @( g( r+ A4 Y& n* U$ i7 |称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1 w4 ^* ~7 [3 L4 E- Q: N- t! y1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
* d2 S* ~7 ]: e0 Q; C1 [1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
, G! u9 U: c9 L移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
( R, n7 A8 K$ w+ V6 U6 W九、锰含量的测定
+ [& f) O8 p8 k  w8 k# ?+ h（一）原子吸收分光光度法
6 u6 b. y7 Q3 D1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
/ D- Q( C0 O# {% Y( Z$ p/ T1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
9 P% X: `- m& Y# J称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
* i" U' ?7 C) g9 q: |2 w* x2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
* ^  {9 i  H( b/ z' ?光 源 :锰 空心阴极灯;
% ^* z- ~( D/ S$ A$ X3 m火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
& r9 X! N! t' ]! @8 y十、六价铬含量的测定
" z6 [6 B3 ~( a7 f' G1、试剂和材料
5 `3 s* X. H( o. Q1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
! T# c2 A9 e( A* @* d& |5 F1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
: `2 |  T: K* {) f( [4 x称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
, L! F% \; B9 B  A0 `3 g- c1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
1 ^; M  @  |! s$ t+ L% E0 V移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1 B- ~4 H- X2 q' _: K9 c& X: ^2、仪器、设备
6 M$ P# V( r0 A2.1分 光 光 度计
; e$ p1 D! H' M8 Q; T8 s十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
+ {: g- g( S9 l  o将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
- O( G) C2 |# P; O( L" G  U1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
  i# h$ i& j- C1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
: L, k' a' u+ b1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
3 q# B" ~+ z5 ?) ?7 i+ Y, T称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
9 O. V  u6 h. n2 F( r5 ]称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
* {* W$ V$ ~& m" ^* i& J7 @移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
) R* x: E1 f/ l( t/ l1 G# Q2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
4 S+ [3 @6 l- b9 h2 ~0 q+ H十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
  b* {' G0 E) o0 T( o" l1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
* s4 @% v1 m# }1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
! T+ C! |3 T, N, }1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
. i) p: g1 @& R& t5 s$ u称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
. H- ?$ K' H. V% T8 u$ C移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
% h! E0 I% v. B9 ~( a+ Z$ F. s2、仪器、设备
- t( S8 ~' P- y7 }2.1原 子 吸 收分光光度计
  S% R" B' u# X4 r测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
7 Y: L4 u4 p/ n6 h. {- q+ Y" m5 ~光源 :福 空心阴极灯
5 O' H$ M. C$ r0 e& G  |火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m