 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
- ]9 `$ T8 h: u9 ]/ T$ o* s: A1、仪器、设备3 v, I0 Q D; y7 i* S
1.1密度计:分度值为。.O01;
- T+ |+ C8 N+ I+ r; \5 L5 C1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;! m5 A' [) y4 O7 Q/ t) o
1.3温度计:分度值为1℃;. K+ c' ?5 P! k; A, b+ ]
1.4量筒:250或50omL。
/ B3 ^2 {/ i' u( ]二、氧化铝(A12O。)含量的测定1 o0 G0 v( G$ b$ ^: @ H
1、试剂和材料
( q1 t2 d' P0 l! B# C3 r# V. A' T1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1 q1 L7 L. o4 M; b' G* u1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。/ z* q9 c3 W2 \8 o- l: p8 c6 h
1.3乙酸钠缓冲溶液:; l4 N M5 ~: c M0 A$ ~
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀/ C. Q0 p. a% P- V5 G q' ^
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中7 u( l: F' O- X! E* z
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
* l* ?# j2 ?7 T" }+ ]8 N1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
" q7 B& d' d$ l# I称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。' w& m! [0 }/ E4 P* P9 x
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
/ A3 m8 J- W7 A+ F9 P: P, r: A" e8 h三、盐基度的测定
6 I5 G) A7 P& }& k B1、试剂和材料
% f) Z' Y# S6 C+ Z1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
( B4 G; ~6 l/ c- |- C+ I1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
- O3 v8 I! f9 ^2 a. H, F1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
+ g0 T7 P; m5 _; n4 D1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。* b$ E# h8 J2 J! H* a0 \* R+ o0 ~/ M
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中& n8 y T' T4 X& G4 m- X$ T
四、水不溶物含量的测定 ~' U/ O4 V3 t; F5 x. `. B/ z) _: o
1、仪器、设备* w9 K; @' q$ X4 {
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
' S3 _+ g+ q4 Z' u3 ]3 f五、pH的测定; |0 c7 G9 L8 ^, ]4 s2 ^3 _' F! G
1、试剂和材料
: t/ O" Z6 C, W& \7 I1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
) \1 x6 w! F0 Y& O- w- g3 u1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;8 R3 q B1 j7 h; o X
2、仪器、设备5 t& u( O* A8 U m) ?
2.1酸度计:精度。.1p H;
0 t& b" g2 A5 u ]$ G2 Z7 d2.2玻璃电极;
+ F: l. M8 Y0 \8 B Y1 _' A2.3甘汞电极。
# p( E, c& E+ I- v# n, g六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)7 l& ^! h6 O" S" @( i
1、试剂和材料
$ M {& i: U& v4 ~, H& | s1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;8 O* H6 L; k# g6 a+ r- {2 M
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;6 u. G" E7 U5 W- P! p
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。. Z! C5 N! S9 j9 l; r( ?! s+ K
七、氨态氮(N)含量的测定
- ?' l+ S7 U( _# p1、试剂和材料 U- [, E" o1 O l) c2 n j
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;6 R9 w/ B9 `* D5 n. l
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;+ }7 h7 N! H8 C1 x
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;; M* Y3 {0 v9 }, H
1.4无氨蒸馏水;3 ~* `" n a7 S; A8 Y0 E2 D6 A- J
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;7 q3 A! t1 ~/ A9 {8 i& d4 @
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;1 M+ L. n7 n& D& @% D7 I
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
' y; U1 R) I, [9 J0 Z% |1.7纳氏试剂,活性炭。
& O& h$ \% }. Q; z0 y. {2、仪器、设备
/ G3 ~2 x1 ^0 A2 L" T, b2.1分 光 光 度计。
; Q7 e/ H8 @, l八、砷含量的测定! Y6 W0 B% P5 m! W
1、试剂和材料
) \# t3 x0 Z( f( p6 d1.1无砷锌(GB/T 2304);
% q4 v8 q) y) s, h- z1.2三氯甲烷(GB/T 682);
' q7 F* b' k# _& \& H3 J) z# |1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
6 X3 d5 y- S; l' I1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;7 J2 u' V3 S. O& v9 ?* B! q
1.5氯化亚锡盐酸溶液:3 i. U) I; z* r% o
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
0 z$ T2 h: M4 S7 c1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:9 `: ]% X3 K ^4 j& R, {; w
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
: V7 ?4 K) g- A5 }& h1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
6 Q/ n" Y) J J2 e" A1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;' C* S1 h* q" _- k T4 u H4 S, K
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
+ p! m" k9 H4 D& t" k% w1.9乙酸铅脱脂棉 y4 x3 t: ~' j- J3 K
2、仪器、设备$ Z. x0 A7 h3 a" R8 b! h
2.1分光光度计;. s* Y! }/ |9 L
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。' a" g: B3 d3 L5 v. j, N# X
九、锰含量的测定" T; h# M/ s. O
(一)原子吸收分光光度法
& I" w/ I+ ?% o! E! R1、 试剂和材料
7 z& }& \; @% h/ i1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
% L' t5 R& ^* }0 V. v8 _1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;6 g* X7 X2 m2 U, s
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
" g2 B6 R) b s+ e称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。. d7 F( M: y: v' y
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
* H2 e: ~ ?* H移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
% h/ R& `; ]# A. K2、仪器、设备" f# C/ [; \ K6 z6 m
1.1原 子 吸 收分光光度计;
. N; Q1 J _! v2 {光 源 :锰 空心阴极灯;
3 m: v/ t! _, g5 e火焰 :空 气一乙炔;
1 @ t0 N1 j6 S: I" G波长 : 27 9.5n m,
$ Q" s4 o3 n4 P E十、六价铬含量的测定
( r5 p3 P( n* o1、试剂和材料
( p8 W C- O& R$ C) |& a' q1 Y& E' k2 O" @1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
2 ?0 C8 ~8 }0 d1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;$ Z Y3 }4 P9 F3 B: e; l
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。; b) T1 d: k" H
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:) h; C n: y& A5 z6 Z, l( g0 c
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀, w v! {* p5 u8 t3 f. \
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g )." q; t; S( K0 A0 N! {
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";- X9 O2 i% r1 w5 V% o
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀/ W5 y% j7 L3 a' L) \
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
1 ]3 ~5 A9 D2 f6 R移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
6 q( l E& L) q" K1 K( m2、仪器、设备0 w* `1 r( x+ ?& E$ o* B
2.1分 光 光 度计 f1 ^* F i3 Q% @1 [
十一、汞含量的测定6 e1 z# R# j7 q
1、试剂和材料2 a& y1 K9 @) _
1.1硫酸一硝酸混合液:
( A$ K/ `' t6 q& q0 U将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。' k1 s/ g9 W# B
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
2 R1 K& Q( p7 c6 S+ E: {1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;- e, n( A' w9 x$ ~5 n6 _; ?6 M
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;1 w p# `6 v6 \0 t' G& j$ S
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;+ z* E1 r" Y% P: ?! f; H9 S
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
2 Y" D# w. ]& Y" T/ U称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀8 p/ r( |5 d5 s. O, ]
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;- K# S! N ]" d. p3 W' e1 F
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀, l4 v# X" p9 l
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;% P: i, e6 n" x, e
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。$ k5 Y/ {. v; V
2、仪器、设备. V4 r) M }& ^
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;+ w2 q2 F3 Y( @ e4 n4 |; z
光 源 :汞 空心阴极灯;
$ [( _& t; _8 n% ^/ D) D* \) z, l3 @* s波长 : 25 3.7 n m,, D& s7 G. n. H3 {/ ~
十二、铅含址和锅含址的侧定* x9 J2 p, j5 [; p
1、试剂和材料
! C" p: V! Y- y1 b* `. w1 o+ }1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;5 b: \$ h N% q$ g1 E% D& d7 H
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
0 t" ~, U9 c/ @# O' W1.3三价铁共沉淀剂:9 {& F/ p8 }' M. t6 a4 M
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
9 ?2 x+ _4 ]# I1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
$ t* ]7 v7 x: W- Q: t/ ^2 H; ?% `4 g1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
4 j! t: E& b1 m; r4 v1.6铅、锡标准储备溶液:
2 Z; l/ Z- u- \* E: {* M称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅/ D4 S+ Q5 I5 u$ h9 H+ r# I
1.7铅、锅标准溶液:; r! {4 L" Z" Y
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配2 |9 J+ @4 c' i- G# h1 X$ r
2、仪器、设备
) _0 M& N- T7 b6 l4 i8 W2.1原 子 吸 收分光光度计6 M ]- W4 c, o5 c2 |7 B
测 定 铅 时仪器条件:3 W1 ~% d) [: M6 W; O1 F& G
光源 :铅 空心阴极灯7 U: Z: I& d" `! \
火焰 : 乙 炔一空气8 M2 J% [( H8 M) F3 d2 z7 p0 {! R$ K
波长 : 28 3.3 n m
; t4 I1 i, i" S3 t- p5 o2 S测定 福 时 仪器条件:
+ u: z9 x( h; T8 m0 n光源 :福 空心阴极灯
( r- q( g: J* v! f( @9 k火焰 :乙 炔一空气
! t/ Y$ B3 Y# w8 k0 e: j- b2 [波长 : 22 8.8 n m |
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