聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
7 t- }( T6 \1 F6 r  t8 M, `1.1密度计:分度值为。.O01;
. s: E( c) b+ n4 S1 w1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
/ g3 I7 p& D6 v  N5 U# l1.3温度计:分度值为1℃;
# q" d5 k$ n3 {( T1.4量筒:250或50omL。
. y/ Y) z  }# _) V( ]1 b( F二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
/ e, r4 \3 s, k0 M( f4 t1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
' \& z: c4 ?6 J1 s1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
  v4 b  ^8 E8 d7 z1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
3 y2 L) |) E: m# h# N1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
- v- a& V1 E. p$ }' Q% z. z8 O称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
( A& h& Q" ~% y9 V6 g+ d( u1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
! o# j/ Z3 F. r0 `/ j# M* S称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
, J0 A4 t6 e& i$ p5 S1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
" S1 P, P$ B- u$ H' ?) }1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
+ b/ q1 @2 b' _: G- |: [1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
/ v: B. T7 ^, |, Y2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
. ]6 f0 i7 x5 a$ g/ m1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
& d# e! l) w, k# v) ]1、试剂和材料
+ Q$ |2 h" [' e4 N1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
- F  ~0 b' {* s: O1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
* W* G4 f. e1 s+ u+ d$ j1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
( |( \6 F( e3 G0 V; n2 Q6 [1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1 }  [; R1 u% @8 V1 |0 U1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
; T! w+ D- r/ g% k* R1 e' q1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
2 T: U  |; V- V" m- W1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
$ x# i0 {* x! b1 b1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
4 }; R9 S3 w) ]# j* r1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
3 L4 Y1 m4 M( [" f$ t1.5氯化亚锡盐酸溶液:
8 R0 F( d. M) D* V# S  d, O将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
+ `5 R, D! c* j: ]1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
& ^' j: S$ M# `+ _1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
2 }' @5 ~6 y# _' }8 T1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
& s# R: P6 }6 R3 s) `! g移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
+ X1 V  R. P1 {0 \5 J# R1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
$ O8 s* _; X( B7 d2.1分光光度计;
; x# B$ G0 V) y. O( Z$ ]2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
7 Z8 a* L, B) @' N: u九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
6 ^4 `# n1 ^3 D/ D1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
2 H. h+ s3 V, Q" Y8 ?: L1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
7 E0 @' {) n3 M/ l1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
, S6 k7 H, n- F3 R- R' i1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
% [4 r2 P! u/ o- |. v移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
$ `  B+ b% F' F! X- W$ k, B2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
  V/ a* `2 c7 [8 y6 A% l$ I光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
3 L6 t3 Y4 k3 T; g十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
  ~* y8 [: {) M- l  G6 d1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
2 ]9 s1 C% {' {0 b5 S: O" V1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
3 x5 D& g! _! N3 V# G# L0 F2 S4 `( \称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
7 K& p6 z) r4 x3 J4 z8 C0 ]+ _1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
0 m" ~. X+ b! g: L2 ~6 N6 e1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
; l: k* X1 r5 h  l5 H* W+ @& _8 x2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
: I" B" J3 V7 ?1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
! u' E  P# ~% q- S1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
9 o) e: G, k( O" L- V/ o9 p1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
7 k2 b0 N# j2 ?1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
8 v/ L' n7 Z$ |; O  b称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
; W/ [) ~( ~3 x& R3 Q1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
5 Y2 O5 N+ F2 m8 A' A) `2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
  r- V4 k, g! i3 @/ f$ D) V: j1 i波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
5 G% I6 N2 }! X3 X$ O! h. {1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
+ ^6 ^/ T% T2 k- `: R1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
9 J6 y( L+ U. \2 e8 e1 t$ Q1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
  z4 _, {$ Y3 j, G5 Y2 r7 A7 e& @称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
% F' p7 ?: r, [1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
9 a' t/ M3 H6 t. m2、仪器、设备
2 l. r' r  N; D- B$ w8 d' q+ f2.1原 子 吸 收分光光度计
6 p7 }* [  X) A1 B- |7 P) I测 定 铅 时仪器条件:
6 W0 f: ~3 n1 u2 p5 W, K. U) Z" c% {光源 :铅 空心阴极灯
8 {4 n; d( B+ K& `# h火焰 : 乙 炔一空气
8 |- v7 u+ }1 E& l2 {波长 : 28 3.3 n m
, U5 \8 w* H0 H测定 福 时 仪器条件:
3 F) m- L. p! }& B: A, T光源 :福 空心阴极灯
; P8 f9 h% j# y' x$ b0 `7 f火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m