 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)* r" [ P# t9 c/ I4 r8 b
1、仪器、设备
3 p0 S) ?- c) l1.1密度计:分度值为。.O01;
# u; N% c1 I- j! e0 k0 O% i% J( h1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
* I# K' u, I2 y. F! M% M8 U/ o1.3温度计:分度值为1℃;+ P) R9 d0 w! l& \+ G
1.4量筒:250或50omL。
4 q4 x8 ~( ~0 P J) V3 x二、氧化铝(A12O。)含量的测定2 d5 |0 G. h$ T
1、试剂和材料
$ G. V3 Y, K$ c, g' g h- m( x( H1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;/ f+ r; z4 L" ^. j |4 p
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。8 A7 F/ m x4 D9 G' F* k3 k
1.3乙酸钠缓冲溶液:; Y+ B* N f7 D8 [; Q! k
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀0 ~+ m! e: D5 E5 H3 h6 x
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中7 P: X$ T& r# e; h
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
' ?8 X% y3 D/ O. J' \' v1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液; U( Y- q3 p) I" L, c
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
( ]" r/ Y: v) i+ e' Q5 o f6 ?1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。8 X V8 W/ @7 n" f/ l- X
三、盐基度的测定
8 p, Z- i' ^/ M/ q; b+ c1、试剂和材料/ d4 F1 d+ O! r3 i
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
3 k: k- c9 E J9 K3 p9 B% f3 S# \1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
6 x. j# g/ ?( A! R, d1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:$ p r+ r u$ w. E
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。# l2 B9 D0 J4 i2 Z8 A- C# d
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中 `2 H5 W- e/ n9 R$ |9 [7 w
四、水不溶物含量的测定- D- c, @1 O9 j6 X! v7 [
1、仪器、设备7 U( o7 c/ S Z. T8 N8 V
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
& g. X0 U, c1 w. E, B6 h五、pH的测定
8 c9 L6 V% k& @1、试剂和材料7 I e; i7 ~) U+ e; K2 n/ ]$ ]4 p% D
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;: @2 \, C$ H$ B
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;" F3 s# R" Y- z R' }& E- ?& L
2、仪器、设备% C6 c# E- g: S P! i ~
2.1酸度计:精度。.1p H;
' C; G* m& r. B8 h9 H+ C+ e7 m) O2.2玻璃电极;
4 r1 ?: W# [, \( U( x2.3甘汞电极。
6 {" c8 F8 y, A) u# q六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法) a5 f8 ~' L! ^& G
1、试剂和材料
& \$ J0 }# a# _6 u1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;- E* S6 w, p" c
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
! a8 d) Y9 I0 u1 Q8 D4 E, m1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。* _" S9 C( \& a6 v
七、氨态氮(N)含量的测定" G- `& j: P+ x
1、试剂和材料; J/ Q* a A. ?/ v: X; e2 H
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
, {1 m9 C/ {" v5 d# s( `& ^1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;- ?) {5 o( f: c/ n( O u- Z
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
" x2 G, ^/ r d- I6 s1.4无氨蒸馏水;
" p3 B7 c7 ~7 L: B J: S1 ^1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1 b( M) A- u: M1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
9 P" h7 a0 v; W) O$ a+ c, n! s) ]用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
7 P$ q' e' y- j" H5 T1.7纳氏试剂,活性炭。# \& M6 f; U9 X+ L+ h
2、仪器、设备
' ~- y5 H( S3 |& J P2.1分 光 光 度计。
3 ^$ `! ]4 U3 `$ T" K$ b1 H八、砷含量的测定
: J7 o8 z6 K7 q) g9 C1、试剂和材料& H; g) v, f1 O( H. O5 Z
1.1无砷锌(GB/T 2304);; L- g' q8 c, \' O9 Z$ r7 i) ^
1.2三氯甲烷(GB/T 682);: l2 M: n ]+ R; i* {4 K
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
E* U! y2 U% I6 Z) X4 k" I9 k) e5 e1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
3 ?: i6 Y+ W% O6 f0 e4 v1.5氯化亚锡盐酸溶液:
$ I) U) R" Z$ `6 j$ ~9 A2 U. _! S将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
; ]" E; g; D7 C+ h5 }: l1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
# ?0 F, N; s T9 [! n3 ] o称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存: t3 T o0 A% Y4 [7 [1 X
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
$ _ T: v s( W/ w1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;/ h* f; Q( I, s1 ?2 X7 c
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
6 y. ?% \2 O8 c* u1.9乙酸铅脱脂棉
/ w. l8 _1 o& S w' b2、仪器、设备
( K' Q0 ]% N. ~/ V d2.1分光光度计;! E6 r) `' c/ a& `2 K; m
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
& |5 Q& v3 ?- V( C+ a九、锰含量的测定5 P' ~' B3 p& N3 T4 o+ t
(一)原子吸收分光光度法
/ \; g' a4 J) u( V0 N6 m- X0 ~1、 试剂和材料
' j" d/ v# r/ }+ y1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液: D1 J2 C' l. n, j, U: i2 j
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
, H) O! S' Q! I1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
; k: z( @6 V4 n5 }称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
9 [. X) ^1 T: l# n1 ]3 F) z1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;5 r* f+ e V5 W
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。7 O& u0 U T1 w. A
2、仪器、设备% C$ E7 s, A9 b% Z8 f2 \' n
1.1原 子 吸 收分光光度计;
$ V" E1 k% _2 N c& e+ n+ X1 h光 源 :锰 空心阴极灯;8 L7 {" K- j$ h* v# Y
火焰 :空 气一乙炔;
$ v9 L$ u$ d9 K; m4 Z. ~ k- w' }波长 : 27 9.5n m,! E$ E# Z$ H( K4 X7 @; @. h
十、六价铬含量的测定
% W" ^! s6 j* @! N1、试剂和材料
& G2 m- h2 G1 e& J( o1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;0 O7 p1 I" M: l1 [) r: e) h: \
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
+ a% _& R) I1 G: d4 @称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。 \+ U& Z x! X, l0 z" o0 I+ C
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
8 r/ K0 q# P. r; }8 }# L称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
5 N% h* B ^ i4 u* Q! A1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
! |- E3 t* K; Z3 i; E1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";1 s, q5 E+ o, d3 Q
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
2 s1 j1 S! p& Z& c1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.- w8 u7 s' M$ V; F" ?
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配8 O8 I( D. L' T: n0 u0 [/ [
2、仪器、设备
2 g) b0 \9 h" k; B# m3 R \2.1分 光 光 度计
* B) U4 K1 L- J" y( s" B( Z十一、汞含量的测定 L7 z' U& q5 D
1、试剂和材料( L1 H ~# L: J3 q8 b
1.1硫酸一硝酸混合液:
; `% d9 ]. e" {3 ]" t/ R/ q2 ]将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
6 s: H- ^5 a2 j) Q1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
) r8 D$ S8 T- l6 {0 R3 L0 [1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;1 g* T1 P7 N E
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
. I! S6 n) V! q( N8 @ I1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
# D; u$ P9 _: Z$ n1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
- r; M' j* `+ w/ v" \称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀# P% e k1 N- s: `( U
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
* E1 b4 W' V; Q6 h; S% V, X2 ]称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀/ n8 M) g8 ^. ^
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;# W/ m6 |( { X, c1 h# k4 Q
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。3 z' ]3 |. _3 m9 a5 v
2、仪器、设备
X1 C" _! g5 f- [+ s4 Q2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
/ `& g Y+ T) [* B# m光 源 :汞 空心阴极灯;) C1 ~7 q0 ]( x6 M+ w( T0 G& H
波长 : 25 3.7 n m,
# o. c3 R$ E6 I) p' i( ]- v" T十二、铅含址和锅含址的侧定
& t5 m% ~2 B& g9 U1、试剂和材料
/ C- Y9 i: B; |1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
; R$ `& ], b) i2 a w: z7 M4 d) ~1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;' c$ f- G6 m2 I9 m" S0 ~
1.3三价铁共沉淀剂:
. c% s; j, F8 r7 w称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
$ y, A7 }/ g5 V3 i& Z; u1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;; m: n% S! N0 A9 l6 b
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;: u8 K1 X r/ A. \9 s+ A/ |
1.6铅、锡标准储备溶液:) c9 ~* _/ `7 e: Q+ {0 H, F/ z) a9 [
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
- d; q! f. [6 ^9 S `* a1.7铅、锅标准溶液:: W. `# c8 X! y. ^; u& z# e& K
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
( g9 b1 K, Y3 i$ D2、仪器、设备% N7 v7 @( `# W9 p0 Y: ]; F! R. R
2.1原 子 吸 收分光光度计
5 v. ^/ O: y) ^8 Q* v) Y8 ^" r测 定 铅 时仪器条件:
* f9 u' V# s6 b' K. q. b! R) t光源 :铅 空心阴极灯
* a" U' I2 j2 T3 a: [+ A: I6 J! `火焰 : 乙 炔一空气
. H* B; a9 R: a0 u8 q& z$ J波长 : 28 3.3 n m. u \' K/ O8 h# D4 [' F9 k/ W6 K* L
测定 福 时 仪器条件:# `( f/ H( {, h2 W& Q
光源 :福 空心阴极灯
. b3 ?% K4 @( @6 c火焰 :乙 炔一空气
- X( g+ V H8 T5 A9 Y波长 : 22 8.8 n m |
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