聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
5 [  @' q0 O. O1 F: [1.3温度计:分度值为1℃;
: t3 `$ R8 G* P7 p1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
0 f: a1 I- D  o6 J" v1、试剂和材料
) e) S' b1 o( d2 f( Q% \1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
: N# J; l! B8 J. x1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
+ O9 V! Z- |5 l' g8 D1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
) x8 _6 E& _$ G: q2 L0 [* H/ m" A& i1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
5 i  [- j) }/ E9 N4 u5 f  Y1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
! P' l4 l: T: u/ A- N' i+ w  s& p1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
* C  X7 `8 X3 C1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
4 K. J! p6 E" [; Y. v+ _7 G1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
2 g) e. c# A) U4 D% B1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
* P, U' H1 x3 F* E6 ]* i1、试剂和材料
# F$ T7 L/ p7 P+ q1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
3 A8 J7 W' I3 b$ q% X2 _2、仪器、设备
2 e7 S0 s* _2 X" W4 Q* y2 N2.1酸度计:精度。.1p H;
0 k! A- g0 k9 Z1 f2.2玻璃电极;
3 n0 {. ^$ @" x! S  [2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
( i* Y- o( F( e1 r1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
. R" H4 T! S& Q; y1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
! P4 [: j& T  c& L% C+ o/ X1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
& j7 a, z' K3 O8 e$ P/ L七、氨态氮(N)含量的测定
$ C& @/ w' x8 d- ?6 p; P1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
4 [) X+ T+ ]* C/ k" r# x1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
" a) r3 ]1 Z8 \+ Q! W1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
/ z4 D+ M6 l, ^0 s$ N1.4无氨蒸馏水;
9 Y' X6 x& [" W1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
; s. w( i: O9 A- G% ~& r, U1.7纳氏试剂,活性炭。
' T+ X0 h2 ?  `7 j2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
2 e- K; u9 ?# K5 M6 |; _! B八、砷含量的测定
$ Z7 T7 v: Q. Q9 ]6 z9 y- b- t# K1、试剂和材料
, ?% d6 H3 W+ [1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
: }0 K$ @6 z& W; S# A) i1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
' \0 X- m7 |# j1 S# s1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
% B% i+ Y# G; T6 i4 q0 K' \; l将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
3 k" [) u+ E3 {" r2 @0 O2 G4 y7 t1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
# ^( E2 M% z; g% {移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
% m- Z! c1 s+ w; {, U0 a1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
1 ^2 ?# l' w& _2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
* m# q2 n" \/ s% [九、锰含量的测定
8 d9 x) d& I3 K+ D, D/ K（一）原子吸收分光光度法
- _1 H6 _( |( k5 F1、 试剂和材料
4 R. G/ ~( O! f1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
; m- j7 x* C& \" P! a# U7 q. g/ m! u1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
3 A% M: Q+ R7 X0 q; ~" B1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
6 X! M( p/ {6 L5 N! r8 S1 g称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
; c/ q, M7 ], k: u6 ~1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
1 U  b3 Q. B6 N5 i! X2 e移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
! W1 K+ p% I" P- s' m/ x7 L2、仪器、设备
+ U* u$ d  U6 C) o( @8 y1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
6 R0 q9 h  _4 Z0 I3 ~4 m2 @7 E波长 : 27 9.5n m,
: {& f+ d5 B. O, z' o2 V% ]十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
- w4 v3 t( G# d) K2 u, s: v4 G; S" ?1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
/ y( m; V8 c6 O5 P2 s9 H; m! D- `1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
, ?" ]( t+ V6 j) N1 q) ]4 }0 E称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
+ E+ ]! ~& a8 f# v7 r1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
9 j6 U0 n+ e9 P4 B, R# B称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
; Z7 a, `% {5 G移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
5 k, J  q. y4 ]. C8 U2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
* f$ ~* t& L" @: r) r# I2 M' j8 v  T1、试剂和材料
; t$ B1 R0 Q( J/ V; F- [4 w# T+ W1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
5 y9 J3 V- f' {8 ~1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
+ K; {9 R2 a; q& r- f1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
$ l: L6 o  B; W" V/ [6 q称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
! x$ }$ C1 d0 z. z移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
& ^( T+ x" I& `, ~5 s5 @2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
  O) s% V4 f8 p" {. r$ M十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
* k3 _( [  H4 d: [2 `1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
' j4 a  U6 y. {9 r* L# M称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
7 E) Z5 f- }0 c  @6 M称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
/ Q# \4 k4 A2 ]( O1.7铅、锅标准溶液:
/ b# b$ h3 \& F2 z移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
# B9 _* e8 w( y' Z8 i测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
3 p: E& R# L- \波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m