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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
0 }. [# T# a2 c- |% ?+ B
) \% ?& n- ], T( r( s1:试剂
) W" d! o. q( \4 |; J c! u1 U' o
硝酸 1:12溶液;
3 ]' \; i4 S, ]/ c5 Q" U4 J乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: ' ], d+ \" y1 C& k
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
! @4 K- ]: L/ i1 t; ~百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; 8 _. Q. P% R4 K* ~2 ]/ t' j; A$ Q; G
氨水1:1溶液; 1 V* j7 J* Y) Z! w0 |
二甲酚橙0.5%;
( a( ]& J/ O, n0 m" T& A, d) R醋酸锌标液。 L' t1 w2 w9 n* V5 s4 m0 W
2:分析步骤: * i* G1 q n9 p1 v0 x# f/ C
称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
/ R+ f% Q! l' l% u, T(V0-VA)x C
, t" {5 `( P* \4 A S. z' BX=-------x100%4 U) M( k- `2 {9 x8 I; [0 b
m x 0.4(x为AL2O3%), T( V) V/ F# w3 M, J1 [
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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