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1:试剂
! N8 K, F. e4 e, t4 V' [! ?a、 硝酸 1:12溶液;
" }& [. T& S5 Y2 s9 }b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:, R+ F5 ~! J: X
c、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
}2 C' W9 s2 Md、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;) ?/ s6 U. n* X! T* h: U& a
e、 氨水1:1溶液;5 D$ b3 t5 t9 o2 x, l3 m# V
f、 二甲酚橙0.5%;
$ Q9 M8 V; |$ U0 mg、 醋酸锌标液。
' n& g1 k7 r- n9 c( F$ t2:分析步骤:5 F4 P5 X# K: ]7 L" M' [
称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
0 C5 u+ h0 r0 u7 s( }% q) p取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。8 I0 n) A* `* a3 d; d5 @
(V0-VA)x C( T6 H9 E% w: p6 {5 v
X=-------x100%
1 B. y) `( H; G. q, x( l# D/ Tm x 0.4(x为AL2O3%)- F8 C9 ~! Z& R [- R0 W0 L- c
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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