 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)0 E: M) P! F( r, i' g+ N4 D) M- k9 m& B$ Z
1、仪器、设备
* J, k d. q" K$ F( w1.1密度计:分度值为。.O01;% v6 O' Z( H: n% F, Y
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;& H: O0 D7 r& W/ w
1.3温度计:分度值为1℃;9 I0 Q- y) b. n1 q
1.4量筒:250或50omL。
& c* V1 ~7 Z0 U/ v) M; f7 v二、氧化铝(A12O。)含量的测定8 @: Q6 c- J+ G' i' f+ U: [
1、试剂和材料8 ]# Q& u; B; N6 {0 {
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
6 l+ q8 L. D- w. U1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。 L M1 p3 z8 D6 ~ G
1.3乙酸钠缓冲溶液:- X* G Y2 E" F: }
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
6 E9 L' w( b2 R. \1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中 j- Z4 D7 x! E/ b' k
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;) C' F; q3 ^% Y' a c, D
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
* I3 p0 r* Q3 v称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3 G& ?4 @, R' N9 c1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。6 i. t/ B0 o: I; {" T6 i
三、盐基度的测定( X1 E2 g" r, K1 [% e
1、试剂和材料$ l9 i8 |9 H8 c3 Q# C+ E
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;" K) O2 X9 `; ~4 i9 I& g. z
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;2 ^/ N8 J7 `4 E$ S% D+ y+ H
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:) L' ]) D* `% c; G1 H: t( e
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。, ~& R) L6 c+ V; b8 m# W6 v
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中% t' s4 V; R7 I/ o6 |& o+ U
四、水不溶物含量的测定& R# u9 [7 V: ~6 {' |2 k& E8 _
1、仪器、设备
0 O4 e1 J! |5 q1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co% K' L2 Q- z! N0 H
五、pH的测定8 A8 I! v0 j- n* B7 A' K V
1、试剂和材料- p. |! F ?) t' M# }
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;% b! H) R% _5 n) H
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
4 C; ?) _+ S( t4 z2、仪器、设备6 c# D" D9 P, K% S- |4 A8 L
2.1酸度计:精度。.1p H;& \& c" I+ b: f! ~3 s+ J6 n7 U
2.2玻璃电极;
/ y- X. w3 }) Q- a- [2.3甘汞电极。( n5 k- c; p' n' i
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)$ A; p- c6 p( A+ a* o9 i8 ]
1、试剂和材料
5 L9 n9 u v& j5 D& ?$ g0 h, Y6 ?1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;- ~- I# F8 ^ s& l4 z5 y, x
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
: F$ k0 F" | l# i1 D/ H1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
# l& u. H S; a! w5 ^ m七、氨态氮(N)含量的测定% Q! x+ I+ ]# @2 F
1、试剂和材料
4 `/ `* S, N# e! s9 Z1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液; q7 f* X5 ~' v
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;$ B) s8 j2 L1 q* k( |1 [2 g
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;% F0 b# y( r9 D0 R# d/ F' B1 D1 t
1.4无氨蒸馏水;
; q6 U/ l- C' h6 N2 ^! x1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
. N( S# z }; u( F1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;' J4 M* n+ z! Z' j# y
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。& X: y/ E# L* |2 U
1.7纳氏试剂,活性炭。
4 B3 M3 t5 I) l2、仪器、设备 ]- q$ g' L+ \) n
2.1分 光 光 度计。
9 o5 Y6 E$ X1 Z0 B* u! N0 Z# C八、砷含量的测定8 x- p6 I4 d$ x8 M9 A
1、试剂和材料
* ?9 V: H3 A$ Z: A7 }/ P6 }1.1无砷锌(GB/T 2304);- S0 ` z& b- Y* S
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
2 w$ e, ~8 `9 f7 _1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
. \) g' L3 R2 ^' N2 S. Y. Q1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;) `/ Q. ~% M7 a, F: } H3 q9 [
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
. N3 m2 M: A. y将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
% N7 \3 X; P; A1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:; T- q: E1 I3 H
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
% k4 z6 G9 z5 G7 h1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
, ]8 E( r3 }5 _' e* }1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
3 y: C" v2 [) ^: L) G3 }移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配 f, y) Z4 N5 G1 F7 I
1.9乙酸铅脱脂棉! h% Z' B3 ~$ j2 @: p
2、仪器、设备
1 P1 S" p4 ~1 ~+ S2.1分光光度计;
, @% [4 ], X+ d/ Z* w2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
4 S/ t( ~! a: h+ x6 o( v九、锰含量的测定' ?0 o$ J3 ~3 I, ?2 U0 y
（一）原子吸收分光光度法
! G5 \3 i. W3 H6 n& O( b1、 试剂和材料$ W o( F# {9 W' e3 {& }7 ?! v
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:6 P0 W l5 Y2 z9 z+ R6 w$ \, T
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;1 m* Q- W# q% y5 g% L3 k
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
5 m9 ~0 t7 V" f, a5 ^" `称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。; T6 \6 ]' W+ o: i; N' \4 \) f
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
- o6 w5 ^4 B7 K2 ^8 z8 N9 O0 W n移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
$ d7 \# {" A" l. X2、仪器、设备9 ?3 B: C& Y( x8 t9 \8 I/ z/ E
1.1原 子 吸 收分光光度计;. s1 d8 t6 {- Y( \8 D
光 源 :锰 空心阴极灯;; }, L7 S( q! ?" |3 X
火焰 :空 气一乙炔;
6 P! ?: `( Q# ] J/ I# X; e% ^1 T波长 : 27 9.5n m,
6 Q" X- F' u( r# S4 A十、六价铬含量的测定
) Z! L5 _; S& @8 b+ @- G1、试剂和材料5 u# k' ]# l3 F1 x0 W
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;4 @1 O6 p( R# x
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;! a2 c6 u9 I( S* r5 p+ e- E
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。9 k3 l' P0 c8 p- Z. W9 J" M" G
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:" n2 q7 D$ K8 D3 M4 [& k4 B
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀1 X. N# M; T. F2 X. |) `
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).% \1 r* \. M1 d+ }! Q
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";& A4 u( A% ?: \
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
* E2 W, X. u$ N+ U. R% c6 y1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.- {% J$ P( r4 A$ P2 i
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
3 j! P9 |2 R, S# k; R$ t& K0 Y2、仪器、设备
+ M# n/ Z5 G' j- O6 X4 {8 X8 @2.1分 光 光 度计8 c1 [$ t+ Z. e4 _
十一、汞含量的测定
3 c' ]* @( f' C; ~2 u1、试剂和材料
6 x1 L3 T2 c% ]; d; W1.1硫酸一硝酸混合液:
- I" V% L1 ?4 z q G. \将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
5 S4 t" ?7 c# h1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
s- Y7 s( q4 o/ U- `, O. W% z1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;7 _8 n: ], u/ X
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;+ R0 n5 w( q3 I& K: o
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
?) @3 W9 ~3 j/ m) g6 C1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;" A# N9 E* e" }0 }
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
" A, G9 X4 d! W, |) Q# [% G$ C1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
! R" @ n+ G+ l) y3 e) B称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
. e0 N- h/ w8 x8 @+ c/ M0 Y8 G1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
k# Q5 q8 Z& t: H5 T% r移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
4 Y# j1 m8 f) I w9 R2、仪器、设备- J, U9 v( X9 n J3 F) |$ a7 L
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;& c' N& r5 b0 d) A# P2 J
光 源 :汞 空心阴极灯;3 V" E& S" d6 C
波长 : 25 3.7 n m, z3 E+ P. O( [: u4 {
十二、铅含址和锅含址的侧定 `# _+ f' K0 S' B
1、试剂和材料
8 a4 y- ?- E/ Z! j0 |: x1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
9 s! D7 ^% [, t/ V1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
2 E, B% A- c( m( x. `/ C; e5 L& ^1.3三价铁共沉淀剂:2 K7 H9 \( d; W9 A, X% X
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
3 j1 H, d) V- ~7 g! i1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;% C; }* e, a" @* Z, f+ R! C
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
4 s4 J, p7 j) r9 x1.6铅、锡标准储备溶液:
7 [ `( l& m* I4 s1 I( w' |称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
, J' ^( t% F3 |% n% K F- }' Y1.7铅、锅标准溶液:
. S6 n) y U h4 [移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
+ T1 o$ x/ j9 x. p) b5 {% K6 C! N2、仪器、设备
( R0 S' E* i D% \" b' {2.1原 子 吸 收分光光度计9 G9 Z5 N% ^) I" I/ S: |) |
测 定 铅 时仪器条件:# l# n8 P* Z3 V" Y
光源 :铅 空心阴极灯1 _ W# |) g- X& m0 P$ @- |; |
火焰 : 乙 炔一空气
# U0 o+ i1 @3 C3 N/ o/ y9 ]# F波长 : 28 3.3 n m
8 V% J9 p' r7 j测定 福 时 仪器条件:! _" z9 o% Q! Z7 M. M1 D2 S( H4 r8 y
光源 :福 空心阴极灯
v! w( P3 c1 Q% A8 z3 I火焰 :乙 炔一空气
! u, ^6 W- T+ I5 b; [. [6 Z波长 : 22 8.8 n m |
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狗仔卡
发表于 2009-11-6 22:10
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