 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
2 |# W! f! o t2 _ ]9 c1、仪器、设备
) ?/ G5 S" T0 x1.1密度计:分度值为。.O01;
! y/ E" |0 ~) c1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
; X$ i. \, L4 | K# N$ V6 p$ ]1.3温度计:分度值为1℃;3 W8 v4 o: r5 o9 H0 q Y: r
1.4量筒:250或50omL。
9 n; l7 j9 |& X4 Z( Y: d3 i- h二、氧化铝(A12O。)含量的测定
# C, a! r, z( z# [1、试剂和材料
0 ~" t( i8 h5 b0 N+ j# J; g1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;: Q. P0 `6 I9 ?9 b% o& [- d% g
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。7 l% ]9 c) E2 @3 Y; D5 z9 l; S
1.3乙酸钠缓冲溶液:: O+ T+ ?% `( A! F5 C
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
4 G5 T) r2 O" t& _+ S1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
' Q# u) B# d' Q6 K# c; s% `0 a) `5 D1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
7 v( W( e3 g" Z1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
7 o" c8 Z4 r. ?" J& t5 Q$ h称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。, n& {* U8 u" ]5 K5 o, j* z
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
% x, [5 K* L3 W) z3 N' _三、盐基度的测定
+ h1 `* f& d& v4 u, _% @* c" w1、试剂和材料
' I, I$ Q& F& D9 C/ {4 M% V% ]+ k1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;# G% _9 }) j! q. p+ J/ U* t
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液; \* y6 w; A3 d K
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:! L0 y1 E% q1 e/ o/ w8 r4 ^# g
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。" L) H+ x" D8 j3 z# C& g9 ]# H
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中2 L+ b: _6 e' h! Y9 S9 x3 B
四、水不溶物含量的测定0 X3 u! q9 R* b- K: a- K. g
1、仪器、设备. ]4 ?; w* V8 f# ^& C1 V
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co' g4 `, I* i# W8 _+ C
五、pH的测定: L8 @0 c8 h2 S# D$ N7 v$ w
1、试剂和材料0 r& w/ c3 C3 ^ L# z/ k& ]
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
9 s- u4 G! y5 p1 U1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;/ Z5 @& T P: k0 |
2、仪器、设备* F4 z4 P a8 [1 T+ p& ` Q, t7 ?
2.1酸度计:精度。.1p H;* E: ]2 I! t9 E8 e9 X9 B
2.2玻璃电极;! P8 w& w5 N9 z2 {! t) S4 E" A5 e# d1 d7 M
2.3甘汞电极。: J9 m3 N+ j7 n% h5 f; a- }0 L
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)- f( V& ^ {. V( M
1、试剂和材料
7 r$ A ]7 b) B0 ?( R* O; Y1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
; i. w1 s2 |; h: n1 K5 L% i; Y1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;' W' L& |3 Z6 m
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
( P! P8 j. e+ H* i# }& z# ?七、氨态氮(N)含量的测定+ o2 R7 Z3 H2 q( Y3 L7 l
1、试剂和材料
7 F( v0 F& |1 g6 `* g! y1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;* X+ k, Y2 `% C% e
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;5 Z8 [7 G5 g3 s I
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;4 W* O* g- F: [4 G j N
1.4无氨蒸馏水;
* I B; I: a3 H* L }; L0 ~& ~1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1 U; C0 T5 l: x! c q+ H% f1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
9 E2 K; y0 F! [用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。* I: ?+ }% g3 z+ B3 I& n/ p$ d1 q/ s
1.7纳氏试剂,活性炭。
# p& N7 b. I- x2 j6 J- S2、仪器、设备
2 s$ J0 O2 z1 q) ]7 S2.1分 光 光 度计。8 g( C: q& ]( r# n
八、砷含量的测定* d6 G9 E: S4 H' B
1、试剂和材料& h9 d" W* s/ s# k7 [, _. D
1.1无砷锌(GB/T 2304);
! X. h; g" N, O; ^* ?% B. {1.2三氯甲烷(GB/T 682);8 \, h- g8 C y5 r/ S
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
, T: R6 G2 ?+ ^4 _6 _1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
9 p3 r& w M) \& n. l0 s0 M1.5氯化亚锡盐酸溶液:# B& K' \7 ?* C, g: j
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。; W) _$ q' s4 K. F( g
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
+ x+ C! Y- y9 z& D称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
|& @5 Z) F+ v1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;% T4 J% X9 @- L$ {) ^' q. z ^
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;2 e: n3 h D- u/ K( z
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
1 E9 r+ e! B3 j7 \; ^1.9乙酸铅脱脂棉
1 o' P' Q4 p2 _9 k) a; o2、仪器、设备5 w. j2 @. C: h0 w6 ]1 ~
2.1分光光度计;" ? Z' S( ~- a) t4 h0 P. @0 ^7 f
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
" O6 m ^5 q7 P. b九、锰含量的测定7 C" c( A, }' a# n) `! j9 A
(一)原子吸收分光光度法" }1 L9 i6 I- [+ Z p, X/ d
1、 试剂和材料6 Z% H# h+ g8 E4 G8 q }
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
/ E" O, g; w, p! j4 c8 b1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;7 [4 L e; P6 g& f8 D1 L. U
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;3 e( g0 l+ R7 M) u2 M9 [
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
! L. W( s( }) U) `9 q3 H1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
1 ^! y4 J. J8 Q" `移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
9 l, v* Q1 r3 l i6 V2、仪器、设备
2 ]4 c2 D+ [7 `- E R1.1原 子 吸 收分光光度计;" J$ _* q3 @" Z
光 源 :锰 空心阴极灯;# y1 \: d$ E7 |
火焰 :空 气一乙炔;2 g( Y. N+ z' S. _
波长 : 27 9.5n m,6 K1 C& s( ~5 K
十、六价铬含量的测定
, o: a0 {7 z3 c: b) ], V& L1、试剂和材料
2 z4 T1 w( D& [* Y& i" y1 Q1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
( r3 u6 f1 K7 e$ Q0 v2 j$ K1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;+ v- _! b7 @1 V. p2 z4 {$ T4 b
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。$ G. T+ h* n& U
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:7 G' ^! ]0 k0 B( H; G
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
" w& ^ I/ q9 r: B* b$ R1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).+ i- a- H* b' h0 B
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";' }* H2 A0 J0 H3 W9 p
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
. p9 {1 z' B5 ^) _1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.- x: x. U* W0 ?9 T! x- [7 E/ j
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
% @7 L( ^, c$ N( y2、仪器、设备
$ L* u% m) S! d( z2.1分 光 光 度计
- F4 _ ]8 `3 ^2 k+ P* W十一、汞含量的测定
" |2 z4 J/ g9 f+ Z1、试剂和材料3 [3 y# W! a! Z1 v& A9 M4 v
1.1硫酸一硝酸混合液: K- B4 W( Q# O) L0 n' D
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
7 J: ^& B3 W" n8 K! e, n, D4 b7 }1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;1 V' d6 b1 z/ K% f
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
" i8 e. v4 |8 Y% X* z7 Y1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
) A1 L- D; e- s Z1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
0 I6 I! G- b$ @" L: E; O1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
6 v. M, ~9 O( u0 T称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀" ]: f/ M9 r$ F) }8 b& `
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;$ ^$ |5 V3 ]5 F3 _& s
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
' v4 z" G! `, t' |9 P1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;- p0 c5 j+ u0 C* A1 a' x6 E- {
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
7 W" \+ |- k3 c- a2 [2 }$ a: O2、仪器、设备3 A }$ m4 D; u, q4 `3 j. G5 x
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;& Y% q" |* i9 D' }+ w3 x( r
光 源 :汞 空心阴极灯;2 s. E4 s2 R- X
波长 : 25 3.7 n m,
: h' `9 f1 V8 ^" o0 c' O) @ z十二、铅含址和锅含址的侧定$ p. \5 W" {- f) ^9 f
1、试剂和材料
* P* Y; l9 v* H* Y1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
+ r9 S2 N& S, E X. r/ B1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
2 s( a+ g8 W# Z. s) z4 A- C1.3三价铁共沉淀剂:; N) C0 o7 x: a/ ?
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
$ l* I' r4 M$ k3 a! n1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
- A5 L6 K9 m) K6 N, f' t8 n0 D1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
; ~: C4 Y: i$ y6 I6 }( P/ b( |9 F1.6铅、锡标准储备溶液:# V+ U b: I3 f) D9 c: l8 y
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
( X. C7 k6 u% S5 L; [4 \; T5 j8 j1.7铅、锅标准溶液:
$ L0 B; F/ ], @. s; q6 N移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配" C. O0 d3 {% @
2、仪器、设备
$ z2 T9 M" u' t% R- Y% e" ]) n2.1原 子 吸 收分光光度计
4 Q3 Q0 z, Q* D0 m4 N7 I测 定 铅 时仪器条件:
9 C) e, ~2 g! M5 U. H光源 :铅 空心阴极灯- c% A! z0 n3 o6 p/ U
火焰 : 乙 炔一空气
+ k4 M2 K% r; P5 l* v波长 : 28 3.3 n m
- s" D. C1 u; G' f# e! K# V; _测定 福 时 仪器条件:
! h! r9 j& Q9 V: r, C. t9 I光源 :福 空心阴极灯! t ?" }& P4 O* Y" [
火焰 :乙 炔一空气: J. r& X3 G; P1 f% f) H
波长 : 22 8.8 n m |
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