聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
. W6 M  b3 w- e- E1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
  Q7 \3 j: ^+ N& V6 W1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
. |+ L1 L( y, H/ J4 F. x! E8 f7 }1、试剂和材料
1 r. Z5 F& e* ~* o9 ^1 d1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
4 |8 H' d7 A" V5 a& k1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
, C) T4 Z# @' |! G4 o+ V1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
- Z* x+ q$ m1 b; T2 b称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
% r  [  S% F. {: I6 @6 b: c% w% G1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
) X2 t$ U  d: ], ~1 H三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
% k4 A3 ~, X7 E/ v: p$ e2 n1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
6 i( T9 M0 F7 k; N, `6 T1、仪器、设备
  |4 Z: ]/ T; C7 a9 \4 Z/ c9 H1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
, `; `# c$ x$ a% L8 z/ j0 s五、pH的测定
7 ~) W( g. k5 @. C; F1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
3 i, W& Z; ^7 Y1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
) r$ P5 L! |7 H- H3 g2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
, V6 [. J/ k6 v) P2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
7 C  [' N& J3 [" X( t1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
9 y# I: ^$ K  R$ ]( z' j1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
( l; }; ^* d& c3 y. ~+ [七、氨态氮(N)含量的测定
: q1 k# m: J3 R1、试剂和材料
& h, h$ `( Y0 Z6 J8 ^1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
* t8 i6 N: q2 e: P1 U: \) w. f1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
: o: m% j  |5 z+ p: y: P1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
. G9 T' q3 d7 |3 j8 j$ I1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
+ l% T7 d* s4 V* Y2 r, }5 l% w1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
8 H4 B* j* o& S2 J2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
8 }5 u4 M8 [% X: \& f( A7 @; _# u1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
% F( K5 r5 y, U% k: E2 L0 E  ~- Q1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
+ V9 e/ ~% q3 @8 i9 t7 [称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
- g6 a$ H6 F' A1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
! V1 m3 z& _& H/ Z. ~移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
, q" M/ g8 \' l* @/ E( y  b1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
/ d) q) ?" x; r5 b2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
: z; \9 P; I$ o5 ~+ d% b# U% |九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
% ]% h" b) L" _. M. J; z7 ~1、 试剂和材料
( \: C0 f6 H" }' a" ?. ?1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
  l+ X. d7 Z& W$ ]1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
. [4 |3 t) O5 i3 g# L1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
) @! v: N. u/ x5 {' L/ }) {2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
' m9 ?% J1 Q5 i( B光 源 :锰 空心阴极灯;
8 V* f4 t* v4 L# D% y火焰 :空 气一乙炔;
- r- o5 ?2 @$ Y8 U% f波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
  `- {( ?8 {" s3 V1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
2 s; f; S' V0 R3 t5 A  _& t称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
5 Z; ?: ?) ~8 X. ~) u称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
  ~! ~/ ^) m: Z8 |6 K4 S移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
7 s' w9 k1 b4 S0 _$ q8 s* w2、仪器、设备
( [, E, x9 w7 ?% c7 ~2.1分 光 光 度计
0 o' _, b4 O: e0 `) x十一、汞含量的测定
# V& W, k! p1 v2 A" w1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
4 E  p. i. n8 G5 X/ J" X将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
2 K: W4 l, t  R- u2 `1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
  }9 O0 |/ a( A1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
0 Y; y5 r5 s9 ?7 O1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
9 U) ?2 r8 D; x' S4 `' e1 ?! A" a4 P1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
3 A, A" |' w( N7 ]1 ^/ Z称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
! k* a* y: s+ B. K3 f4 s4 D9 C* d/ h移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
8 y# R& g/ X( M; G# G+ F光 源 :汞 空心阴极灯;
0 @, j! {6 S! B波长 : 25 3.7 n m,
9 t  b$ s$ r: }, u( M. ~# T. y0 Y十二、铅含址和锅含址的侧定
1 n  [" O. B: C$ H( v$ {1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
) f# ?4 A) b. B) K8 y- }# y1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
4 S5 N& L6 ?3 h& E0 B1.3三价铁共沉淀剂:
: R- A1 F+ i0 ~& L3 s" D( C称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
, i! D' b5 u8 O& ?$ U1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
  u' \; [; M3 {移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
8 L  b- o- v1 i0 K2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
# l: @! U8 w0 ]8 v* w0 s0 t4 L6 b1 p测 定 铅 时仪器条件:
4 v9 s+ B- X6 M光源 :铅 空心阴极灯
" r! \2 R) S& _" t$ n火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
' i) t# }# X; _8 l: d4 ]! D波长 : 22 8.8 n m