聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1 o" j/ n4 P) y9 v8 _1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
/ Q# l$ }# H* {: h8 q% ?7 J  z7 e! y# }1.3温度计:分度值为1℃;
2 ~! e. J' e9 r, C4 W8 D8 j! e1.4量筒:250或50omL。
. i# }. O  Y0 F) o6 w二、氧化铝(A12O。)含量的测定
$ e* j9 k' o" \0 h2 M1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
! ~- W9 a  @- s. c* W1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
! ?# S+ R, B4 A9 G# Y) Q" a. ~1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
( c+ s, \1 m/ Q# v2 W! p" A- ]称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
& `% L+ s$ g: u7 h5 O; F三、盐基度的测定
1、试剂和材料
/ a, {/ R! ]5 j8 z" {* s1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
) |# V1 R" m; R& ~( [( ~0 N1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
" X# |7 A# B) q) q7 x' x' o四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1 Q8 D% `' d$ X2 ?: {1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
& s( ]0 o0 b6 Q( N) p1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
% f( A+ f& c% |! w! I2.1酸度计:精度。.1p H;
  a% b. J2 g) v2.2玻璃电极;
! ]) }& b" e2 `6 K( f2.3甘汞电极。
" r. a9 J# x! o$ z2 l8 T$ y六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
6 ^* V* p# I: Q: l" @3 o9 r& A1、试剂和材料
- Q9 P2 N7 O* l1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
+ R) ?% A! \" y/ l1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
# m5 o) L9 x$ i" V, E$ i5 ]7 p8 \, {1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1 X) Z2 Z1 Z  G! O+ e" C- n, U1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
  b. E2 }4 b. v用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
* o* r  u% ?: {- ^; @  T1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
7 ]2 o6 S3 K0 b# ?9 f5 S7 p2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
  S, l8 ]: j; L9 l1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
. G. C& ]( C6 J( i6 ^1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
. p8 U  Z9 Z1 Z" a/ {- l  r1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
2 L" w  C; e7 q* @4 _1.5氯化亚锡盐酸溶液:
9 ~2 ]! b7 `$ d1 `) [将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
+ y( [$ M. n1 W1 f# N. K1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
7 J1 Y1 S# s1 V1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
  H3 r/ ?) R6 i( Y* w2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
' C" H* K$ H- \- {9 H. [1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
& o% v! p  V4 F) w+ o1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
0 B$ N' ?' W" g: A: k* }+ _8 B1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
: q! B: O/ f' V5 F5 t; t1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
' h6 I' b" t! s) r# ?1.1原 子 吸 收分光光度计;
8 {2 z0 N- f: Q8 o" w* N1 D光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
5 B% S+ a! |8 n) i波长 : 27 9.5n m,
+ r& H1 K" h/ e( D2 n2 Z* T十、六价铬含量的测定
( G5 D/ F9 V+ u$ ?1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
8 t, E7 G& Q6 g0 U+ ]; |# D称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
, B( U/ A8 v; h% l& W2 c称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
/ C/ n6 Y1 n4 A8 E# _$ T1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
+ K. [  ?# N& r+ C8 s6 z9 y6 e' Q移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
6 d$ G& F, J4 A' l" u2.1分 光 光 度计
; I1 U1 O4 \( m- u7 k7 Q3 s8 C十一、汞含量的测定
' k$ l! c- j, j! H0 X9 u1、试剂和材料
/ Y/ ]7 f6 S  I1.1硫酸一硝酸混合液:
- X$ s8 D8 O; B将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
5 `+ N' f0 v: V$ s4 i! j0 g( p1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
: ^( [+ Z( D- ]8 |3 L4 f: F6 J1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
& a  M% P7 W4 [& }  P5 b! F称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
( v( @' k( b: C  s/ J1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
3 y& m! n8 ]4 m! V- y& n5 Z2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
) i+ E2 A  X4 r! t1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
& [0 V! v+ ]. m* j% Z  k  h1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
& T7 k8 s) W6 [& V7 f2 B' ?% N1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
. p. y0 {3 D1 f- |1 Q1 E称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
9 R: P" s5 b  |# I! X- o/ |) u1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
9 _. _' f0 R! [+ V! N4 a! O' t测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
  }2 [+ w$ b5 Q. x3 h" t  q- x; ]波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m