聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
7 M- a# `% r3 J5 ~' ^1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
4 V9 H( b) T! a! R6 D5 F1.4量筒:250或50omL。
: q1 f! F0 Z  ^; Q+ t3 K二、氧化铝(A12O。)含量的测定
+ H9 q/ t$ R* {, ?* N2 h1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
, x1 S5 [( s2 X0 d1 q3 B8 h称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
; f2 V6 `$ a* u' c8 z1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
6 x8 U: {& Z8 D9 J; R1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
7 ^) T  l  D, ~% w4 {: P1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
& Z9 E% z# r, ^1 x称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
! r  L; s# l$ ?9 X1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
9 o9 ^- Z7 P- n+ i: s/ d1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
# S' p9 U* u  f5 T1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
6 ~- v1 I0 Y. a3 G$ m0 C: p% w1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
! u4 g4 \" x. ?/ i9 `# H& C- W四、水不溶物含量的测定
# i$ J: H) B- c9 f! E1、仪器、设备
+ r9 E# |2 v, c0 I3 Q1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
4 u% d, V3 R" C5 U6 d1、试剂和材料
7 }) |0 E/ E1 L' p0 w6 t) ?2 n' T; R1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
9 v: F- J9 I' w3 \2 `( ~( F0 ^; y- I1、试剂和材料
" H8 U' I( u0 T6 `6 j5 u1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
3 E2 M4 ~2 ~$ k1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
& s! B% Y1 }& Y  @/ P3 z七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
8 U8 E  x$ R6 n" q2 t) W1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
, Q- K( b0 q; a6 h1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
$ }$ d3 H$ i) S" i5 u! U# k1 @! w1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
, t; C) W" u; b$ n1 n1.7纳氏试剂,活性炭。
. k7 `6 S2 Y& g' B. Y2、仪器、设备
  o9 s/ m8 W" I/ @% e. k2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
' [+ ?8 |3 h: M7 }+ b% X; v3 n1、试剂和材料
8 V1 W+ A" ]! ~" ?9 L1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
# @2 E+ x) ]; h; D- ^- I' M1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
: r  O+ }# C1 l( N4 [将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
7 U% m% r" Q3 r( w2 m8 l) x+ c1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
! R, I2 j' H1 z7 [) I" \8 I移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
/ L! Q* F# ]+ O1 W' J0 @" ?8 B（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
6 K0 Q2 l; r3 g5 a  R" E1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
; K' J- h# _( z/ z, V2 R4 U移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
3 q) k/ n) j' H1 o7 n; ~, p' k1.1原 子 吸 收分光光度计;
0 a% D; W! o4 T, b- x光 源 :锰 空心阴极灯;
" P, A4 p1 a8 u7 |6 r火焰 :空 气一乙炔;
: c% S3 p- v" V* r+ P波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1 K% V6 j7 Y+ w% Y1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
0 p; B" ~$ H8 y) p3 ]称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
  h) k' n1 a* Z, q: ^1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
. ^% H8 G: _9 ~  y1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
7 b9 R0 ]" |) |9 i1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
0 D& ^, D. P( S( ?  V+ N+ z: P称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
& ^/ }6 n3 l9 L, M$ R1 M9 g, ~1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
9 @2 w) N9 x2 F5 B6 T十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
7 N1 V' b; e9 ]1.1硫酸一硝酸混合液:
: ]/ ~5 W# _7 [2 p将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
8 d' z: {, e4 Z: S+ i  x1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
9 I; W- g; D; o4 i: n1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
, k# }. @! O  @7 R( L. w1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
6 _. y" `% H, X3 F' L/ m& h1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
* Q0 @! l) R9 |  L- O4 t7 J称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
9 p; \; G8 X- k  c2 r- q' j1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
! E3 \2 U+ Y+ I) ]/ T' z  a. ?2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
9 v9 m; Z" `  a5 {, P4 i; i波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
( `  Q$ v5 i" H# c9 S# S7 D  k4 i1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
4 D/ o. \( O: [; D7 }& b8 ^1 }1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
: _! l! D5 Y" P9 C1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
( M1 W" H, l( ?3 c+ P  r; _1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
% S2 e% ]1 y6 ^' ^' P1 @; T- Q1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
% B& I6 L0 O3 v" d. H1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
' D/ g& {" a- V! Y  d! l, J! J6 R2、仪器、设备
- [& c7 z/ }! U" g# I" B, t2.1原 子 吸 收分光光度计
3 p' T/ `* Q8 R. D测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
. Y7 U, g, ?9 j+ f2 p火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
4 J2 l, I6 S) H1 t; X测定 福 时 仪器条件:
* y% q) k' E" B/ j% O光源 :福 空心阴极灯
' I* D8 n: e2 m/ Y7 |, n) S" [8 a+ |火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m