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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:
7 r) y2 p, K2 h0 E9 v" L: d8 e4 _9 X$ H, G3 m/ ], ]
1:试剂 , t0 r* F8 F6 Z% h/ E$ I. n2 ~
( s! }4 o5 v5 [; @5 ?6 E" }% v
硝酸 1:12溶液;
4 o$ R9 G8 w9 t; P- p$ X9 l% _乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: ! h) p) p1 Q2 R' ]
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML,聚氯化铝;
3 t' H- c0 P4 w) f: ?* |4 f百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; 9 Q" t0 O* m" J6 k
氨水1:1溶液;
4 g, d$ M3 g' O, F8 a) P4 e+ G4 a二甲酚橙0.5%; . M9 |7 c/ V8 q9 ~2 E5 H
醋酸锌标液。 " I2 b1 ~. ]+ W) l
2:分析步骤:
: l+ n' O! K% j4 C" V2 E/ E; _ 称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。 & @% A* W: Y) g& C) n4 y1 ^
(V0-VA)x C+ Z+ N$ E4 t, g
X=-------x100%
: J4 p" b) A4 V" a5 {. Vm x 0.4(x为AL2O3%)6 g x4 T; i' b$ h! {: U
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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