 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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1:试剂
7 o8 h( t, D1 L# e; g2 k6 c( Y6 L: `a、 硝酸 1:12溶液;
- f0 g; n( y7 P6 \b、 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液:# v0 W" A# o( a7 i
c、 乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML;
, t ]8 _4 p" c* m2 l1 Zd、 百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水;, n; h( R9 t8 P& [7 V
e、 氨水1:1溶液;% m$ [( Q2 l1 p1 |- }0 j, q- }9 L! z7 I
f、 二甲酚橙0.5%;3 r( ?, U/ u; O4 R
g、 醋酸锌标液。 h" \- L& Z* L P8 `7 R
2:分析步骤:( o Q+ |! ?2 N+ q) h
称取固体样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A。
$ q' N) |2 E5 D$ H取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),无烟煤滤料,各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。& r/ a0 i* ]) T# U$ Z# @8 I0 w
(V0-VA)x C
p" W, _1 c3 e G. z/ Q- SX=-------x100%
% e0 p( G3 ^/ ~9 F9 Y3 m0 X Pm x 0.4(x为AL2O3%)
- }$ Y8 }7 A0 [) y, d式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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