聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
$ r5 |" k3 H. R+ O" K. o1.4量筒:250或50omL。
  `: t0 v) x# K% Y二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
: p' l. P- \5 r7 `6 x, ?$ V1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
; P, e! V* `- [* e+ e1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
" N( V0 `! q* g. c1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
# z% U- ?& Y- ^: R$ U) E称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
0 ~: ?- c( r3 Y, z2 y1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
# j8 \6 _, z" K1、试剂和材料
1 o$ @- J1 i/ W  \2 S0 F1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
; p7 V5 I" g2 F6 s: u" t9 o0 Z1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
) }; M1 P7 W0 P6 N6 {* l1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
- ?" S) c  u, G! W6 @' a' y1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
) Y. R$ w, p  G四、水不溶物含量的测定
& o, I& ^9 Q; L) a9 }1、仪器、设备
4 G" V  `# U1 R& C1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
9 U/ J1 C& Y& V9 U1 F& m1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
$ N% o- X6 N, Q* d- H2、仪器、设备
4 j, U: t; n, [- C" q6 W2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
7 W0 U! k" w( {2.3甘汞电极。
$ s0 a8 C# n! G, D1 y+ [# `六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
- p2 }9 A2 h! g& {! \; v& P% F) _1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
0 X% g8 D1 X: j8 f$ ]' Y/ K9 T七、氨态氮(N)含量的测定
; Z' T+ }1 J! C/ J; L4 D1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
% c( B4 D% G' V( r* F. u2 k9 g1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1 o1 \- S$ B$ ?0 {/ h/ c, x1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
6 V/ Z6 S" p" ]% |1 d) k8 p" ^用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
+ Q) n0 s% f2 D% J1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
5 n6 A5 z9 K3 v4 m: ?% {八、砷含量的测定
; T: O% c( j+ M" X) ]+ g/ s1、试剂和材料
! l8 e4 H6 K3 h  V6 p- {: W1.1无砷锌(GB/T 2304);
( }5 h! j$ a8 Q$ d3 F1.2三氯甲烷(GB/T 682);
2 n: q  s# F; P& S6 K9 E  s1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
& |% P" q9 P' A1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
- ^$ n5 Z" `4 s8 F% K1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
3 W9 T& X2 X* T4 O  `1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
4 O' D& Q" c1 m3 }* v2、仪器、设备
2.1分光光度计;
! j6 |5 V% m" h$ _3 P! l2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
  Y& N( L! j% G- h3 {; C（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
" w4 E& ?; D3 f3 d4 Y0 g1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
# T; t: [  z0 e0 |8 U' P1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
; L$ X4 p) t/ |& h. Z! U& o1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
, a( g/ J$ E9 {8 F# o1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
, Z7 N* ^  n* h. \% J火焰 :空 气一乙炔;
# \: C% Y; j4 T% ?* N波长 : 27 9.5n m,
3 z4 R) q/ ~; [( ^; Q十、六价铬含量的测定
- n! i! Z$ k* z- o% k1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
3 ?1 a0 U9 r0 G/ x6 g0 V7 S  Y称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
7 C3 ^- N* z$ Y1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
  L3 G' z9 @% c) o$ ~称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
) M- E2 _; O+ M! w7 R1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
2 D- G8 O/ B3 z- Y: m: h# C称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
- ?: l2 k$ z  m+ m1 W1 n6 S移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
8 |& J" n1 y, W% k: z2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
2 i8 C9 _4 I& _' K十一、汞含量的测定
# q1 ^2 t  Q7 Z1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
. i3 }$ g' e# [/ Z1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
  |" ^- K. N! b# E6 G" L  w+ V1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
2 L# a5 N6 c7 p3 q9 P/ B: T1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
2 H7 D2 g2 c% H* {: ]移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
: o1 j. K- S4 v2 \2、仪器、设备
; Q1 ^0 ]( L% `! i# S& x2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
+ E$ N# G% o9 L$ D# t( q光 源 :汞 空心阴极灯;
6 B* z! K  t3 b; |波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
* E. y5 H9 [$ ]* r' H1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
" ~1 k/ S; h) e- d1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
( K, Q; a) k7 I- m* L0 y) @! a1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
9 o% L0 U2 z( y- M- Z1.6铅、锡标准储备溶液:
9 B0 A7 v. v: R; f* B9 r' c称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
/ T( E. O1 d4 L  D3 `1.7铅、锅标准溶液:
, _4 N. _3 ]( p2 E8 L; Q/ ~移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
3 P  h0 @, e' h: _% m) s7 ^2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
- T% u" k+ d( p  X  h火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
0 f1 c9 H8 V1 U- v) {% T% P% {测定 福 时 仪器条件:
. f  V9 R. c: B; }' K' f光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
: G; [' ?7 J% h; |$ `" ]* S3 F: c1 q% K波长 : 22 8.8 n m