聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
" G7 j1 W* R  ~* Q; u% w! S8 ^3 A9 w1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
: t4 Y! M4 S$ G( c4 X. f; ?* g1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
: q2 E0 m: q- s; O' o1 {* z1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
; S9 E4 L; ~* W5 t- f5 g" d* \5 v称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
" F" f( d2 y# l; x1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
( }7 }2 w! I. f0 z4 J) y1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
( ]3 B% }+ U. H+ b. d) r" L- N8 v1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
, Z$ c4 j% [. k1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
+ y! `/ f% O3 _/ n2 Y) [- {称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
6 |: E  E" u% R/ e4 x% m1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
& F; ]% Z3 @* g, ]% Z! `" g1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
) C7 {# _( C! A7 ?( y2.3甘汞电极。
( R% v# X. H# G7 f1 @六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
% \0 M8 R- S% q: W( o9 g1.4无氨蒸馏水;
$ D6 x( k4 b# L, `  m" o1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
- e2 b) f) z: t9 b' M2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
6 m. n  V0 R+ u- ]1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
$ y' U, I4 W0 w: A5 P1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
$ p( G4 Q. k, w6 J  ?, I将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
, n0 h5 G1 \' W, V) e7 d1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
$ f" H2 E0 _; |, S/ }' K! h称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2 c( I  |1 w2 W; T' o* f. J9 c2、仪器、设备
5 B: ]" L  Q) F) }8 d8 h2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
% Y* S* x8 y9 e1 n7 d九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
; F! B* S3 ?* A+ P1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3 h1 _8 o* R" f9 l1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
* x. Z# Z/ S  S2 R6 X光 源 :锰 空心阴极灯;
2 N* W+ ]2 s9 ?4 e火焰 :空 气一乙炔;
% u: f) E: ^8 \( n3 b波长 : 27 9.5n m,
6 l! P* j& @( L0 n十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
0 M# P0 j4 s0 g6 j: [' o称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
; m) r- t7 j0 B# b/ t! y$ {1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
+ r9 S& B/ S' H' O2.1分 光 光 度计
6 Y3 u2 a( T" f3 t十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
/ C% G3 S& W: W将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
4 g/ v& v( J# O; k1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
; T, e8 A/ y6 T1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
$ G1 d$ M4 J3 R2 I移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
& o5 L  m: t0 N  V7 o2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
' e2 X0 m  A, O" T0 X8 S1 ~9 r光 源 :汞 空心阴极灯;
. J# O; D6 Z- J( ?4 m1 F波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
/ [1 u' `3 G4 t5 E( c称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
( ^0 v% u* E, V( N, ?+ p0 }, R- [1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
$ `! f4 \3 b9 l+ c& I2 G1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
( {9 d3 F' Q8 T+ L8 O! u- ~称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
* c6 K6 P) a" I/ C1.7铅、锅标准溶液:
; w' `; S, p9 c; I移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
% k( \2 w3 o! E8 F光源 :铅 空心阴极灯
! k$ E8 t* J2 z# E0 Y5 U( r火焰 : 乙 炔一空气
+ F  H2 u! s1 O4 p8 P9 R波长 : 28 3.3 n m
/ U3 V. \3 m, \7 F/ M- @: M6 `1 R' f) t测定 福 时 仪器条件:
: N5 D+ x. i; V7 u% B光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
9 I+ \! q# u' [* x/ x* R波长 : 22 8.8 n m