 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)( c+ S% Y8 G( [, S# [1 Y) r
1、仪器、设备
) K) H- H/ T, y$ K; i& d1.1密度计:分度值为。.O01;2 @ g% `% N" }7 B7 e0 F
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
+ n g) ]" b7 W" Z0 x& s1.3温度计:分度值为1℃;" t T+ {8 |9 x: H1 _) Y
1.4量筒:250或50omL。
: [5 p- l, r: F; w$ n3 e2 F$ N二、氧化铝(A12O。)含量的测定) s6 B h0 p+ S; A
1、试剂和材料& G& G( y g- S! w
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
: d5 T. r3 A; |8 F1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。5 T9 [9 R' q) I% T
1.3乙酸钠缓冲溶液:
8 H+ P) @9 h. _7 J6 h) [7 M# f4 v称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
/ T/ {; l- I- C+ B* [, n1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中1 d8 }6 O( |/ I v' L* }
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;( K2 ?* b9 @/ ^7 b
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
% |* p6 G' D( N8 W称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
% d: v5 h. O% p1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
( T# j& P; G0 B3 W( r5 ?2 D% Z三、盐基度的测定7 l* O& T& |+ e0 R8 d, i
1、试剂和材料0 Y. `1 X4 A& i4 _
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;* W% o9 f [1 G% |! M
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
3 {' D" c* g. C# @: U; t0 |1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:; e0 Q* {6 Q3 L3 h) G2 f0 M
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。2 R" x# Z3 Q8 c0 R" X
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
* z' |$ d9 v/ E% H+ T/ R9 M/ K5 l四、水不溶物含量的测定
8 F9 |, E; r- K, P5 b0 D8 [; B1、仪器、设备
8 R4 \6 f9 |' f$ i/ E1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co- L# @6 \4 t4 G$ q9 [9 J) F: q) g
五、pH的测定
' {, @) i! K- d1、试剂和材料
% h7 H0 y2 n! V8 ?! b/ W1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
! e4 r* @! \; d% _/ |0 p1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
! J9 }$ L9 [1 k2、仪器、设备# O/ y; }( m# \4 |
2.1酸度计:精度。.1p H;
/ h6 M9 V! c) G3 y8 t0 [2.2玻璃电极;
' g% l! M, h9 x9 A& `2.3甘汞电极。
. O' E. F) y8 G l9 b六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)! t- J: v% K% y, e2 I
1、试剂和材料
# c1 t, |' [& e! Z' I6 u1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;: `2 ]8 m# T U$ p4 v( d7 c4 O
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;9 V" Q o) m$ h
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。; m9 y- J+ s) ]% a
七、氨态氮(N)含量的测定# J9 H* Q I; w
1、试剂和材料
- Z! I" k. D' ~. l$ l; f3 {1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;- J* o& x3 J, K% l
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;+ M3 e8 f/ V0 }
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
/ ^7 \+ Z- t* @% |- [1.4无氨蒸馏水;( m4 c" t; R/ y. v8 D
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;, d" f5 b8 a) a* ^1 ]
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;. ]! R; V, u2 M" f8 R. u1 l( n
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。2 V7 W, N9 }. N+ L& s' |
1.7纳氏试剂,活性炭。/ z( f2 r7 t4 {' Y2 `, w
2、仪器、设备
' s3 a( V: E0 h. z; ~; g, \9 f2.1分 光 光 度计。6 I/ @" l: _ S6 Q6 K4 I4 q* v" d# y
八、砷含量的测定. O; Z$ @6 k, j
1、试剂和材料, T, [( x6 y) u3 y
1.1无砷锌(GB/T 2304);
: A' ]- H- p2 H a, L1.2三氯甲烷(GB/T 682);2 W$ M* i0 Y1 j% @
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液; l+ Z0 T# C, `/ J" i# l& L
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;$ x j" i8 [, _6 X- ~, O) f
1.5氯化亚锡盐酸溶液:# D5 m4 o. q7 R6 B) h* O( a
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
6 v% U; b) T( `. t/ ]/ t. T8 i1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液: X" W2 ^/ l. h$ `- c
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存* N7 K, z! D5 v- ]9 R# n$ a' N
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
* o% p2 n# {5 G+ J1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;- Q4 Q8 ?" f9 x
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
0 k/ M- b' N/ ?" g1.9乙酸铅脱脂棉7 g1 {5 ` A$ n
2、仪器、设备, [3 r0 B, a2 E. \5 t8 k' U, p" j
2.1分光光度计;
6 R3 N; y, Q2 k& s' N2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
/ J7 f4 H ]. ]+ z/ ?+ M" f, v4 c% {- t九、锰含量的测定, x* M6 z6 a3 X$ k
(一)原子吸收分光光度法
2 x) A' F5 L3 v, N1、 试剂和材料
% q* v8 i) v' J" p1 T8 |1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:; K, B% n/ c$ y0 Y5 m
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;+ P; c5 f+ `! K+ D, ^5 n5 B
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
7 e* N) L9 h! p称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。" c: ]3 a0 R- a* A6 d& D
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;0 P, t: T) ]$ R- f
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。8 i7 p( z: m- }
2、仪器、设备* a+ {# C% d0 Q2 h( X; x; ~7 H
1.1原 子 吸 收分光光度计;
- L0 O: o2 {* J光 源 :锰 空心阴极灯;
5 t( K8 b" u u" e火焰 :空 气一乙炔;
* R2 Z9 ~4 S! x- Y: O波长 : 27 9.5n m,! H4 a% n3 J9 K
十、六价铬含量的测定8 j1 x6 G; P `: d6 D
1、试剂和材料! r$ K8 l+ e- X! o
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;1 U% s. e7 Z- N* I# b0 _, Y! N
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
( o2 E9 x& {) H称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
( P0 c4 h7 M' u x1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
2 d. n( u% E6 o3 W# Q称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀, w4 n" J. c' m. a1 e
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
% x. a8 u: p6 E- v! D5 ]1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";: Q- x# T- z' ~( B/ y s# }/ {
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀9 G3 T, I' \8 l6 ]9 ]
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
- C! T: b4 E. ?+ _9 ~& D! \. R8 W移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配0 R* v8 x. g9 z9 ~" I
2、仪器、设备* h% s. Y D3 l- y
2.1分 光 光 度计
( n& P1 D* p+ w6 {3 \' ^十一、汞含量的测定
8 B& u5 V% q6 v; }5 t, V9 n1、试剂和材料, k% R! ^; Y6 c( Q
1.1硫酸一硝酸混合液:! V! Q! J Y. P+ s4 D2 P' C
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。- V- s! \. r) t9 T( C+ v
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
( c$ v7 V) o, ~" u6 r1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1 X! b* a+ w! X$ M1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
7 N5 I9 ^. c$ n# A( C( R1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
7 s G8 l3 ^! p3 |1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
9 X5 F9 F R) u! Y称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀5 C9 D- [" C. `- O- {+ e' Q
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;9 H+ T0 J S8 j
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀5 Z( w* |# P: D5 x3 \
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg; S& r$ }( e" y
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。/ s7 C4 T0 L) q
2、仪器、设备& d5 ?6 Y) q9 C* U. F u- h
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;- S# z) [1 T0 S B* R
光 源 :汞 空心阴极灯;3 b* |# p% q$ m5 J6 q. T$ C- `
波长 : 25 3.7 n m,
- O; p4 R+ N5 u. I3 B十二、铅含址和锅含址的侧定
3 q* p, \+ s! T! x! X1、试剂和材料 C. N4 d! S1 g2 j) L& s# {6 F
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;' _7 e# E7 x% @7 I `
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
' a3 O* |$ T* @; [5 r- ]1.3三价铁共沉淀剂:4 R7 t! }2 N4 b8 q9 t- b! r/ m
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
: Z. l2 x% u Y* R% N D1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;. \; Z6 n2 ]+ j0 U# l0 m6 U6 R
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;! h* u I* E$ ~/ z. U6 b
1.6铅、锡标准储备溶液:
# ~' V' d% l! T9 ]7 o称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
$ o. q' a- a& `9 ~! E& C1.7铅、锅标准溶液:1 H: a1 I4 x. e: N% A% _" d5 m
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配
2 k" t$ W# Q- Y0 k; x; z) Y) P2、仪器、设备$ Y& K/ U" q6 g" Z( R$ R; _
2.1原 子 吸 收分光光度计
C1 ~8 D- z" y测 定 铅 时仪器条件:: i$ n4 @' J+ a: i( H5 x
光源 :铅 空心阴极灯( Q* T( ~: t6 d5 l
火焰 : 乙 炔一空气- ]& |# n/ Q2 M9 y! y. k
波长 : 28 3.3 n m
$ B) D f) Y" O0 k5 e, ~4 t4 H/ x/ E测定 福 时 仪器条件:
4 n* M! N; I( ]1 p光源 :福 空心阴极灯
0 B5 R1 |4 m. R; h5 s& A9 s6 k) ^火焰 :乙 炔一空气7 ^, x1 s' A7 f( s! U8 z9 t% \( n' ~
波长 : 22 8.8 n m |
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