聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
7 q; j  {* f9 B( d5 f( I! S1.1密度计:分度值为。.O01;
6 b8 M9 V* T2 Z& s9 O1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
9 y3 X0 d& P) ^1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1 V7 f6 e3 o3 M. l' {1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
5 I' |1 S2 A/ Q/ J' s( p+ ?0 F( x1.3乙酸钠缓冲溶液:
& }& F* }& C  @( r称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
; F3 E, V9 D* }" `( w) q4 n% T1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
# m5 l/ Q; ~# r1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4 Z, Z4 g6 T) B) q$ {1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
, [+ X) x, i. w+ \* v0 L1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
: V* c7 B2 l9 [9 H1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
, j+ u( k$ G, |' `* C/ r1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
* d) D2 T2 {1 }" T5 D; [1 V) i( c1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
. [9 ]# a9 U, v( Z4 O+ J" K0 U- E五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
; k1 u% R4 O% @: B9 E3 w1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
+ j+ g" L3 p$ S8 t2.1酸度计:精度。.1p H;
+ p" h; @. F1 a# ?7 v: t% F2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
# [: c5 Y: N3 q, k7 f1 @+ ?1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
; a1 h( `4 X% I1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
' s) p" w# ?, g5 P* N" Q1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
8 `/ \$ F+ g1 B1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
5 J5 J$ b$ x% f' h% n5 k1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
( X: ?9 n" b' S" Y: Q' N- ^八、砷含量的测定
2 t8 h6 W, z% c& X& H2 `1、试剂和材料
: ]: L; P% u9 e+ y( z1.1无砷锌(GB/T 2304);
* t. C7 v# s" a1.2三氯甲烷(GB/T 682);
' f- t7 y  m' i) `" ]1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
" s  a$ \; p. P7 y2 h1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
* {0 Y1 G. `* V, t' v* D. C1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
( [1 Y  u" p, Y7 G1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
8 R0 t# [" q) L, y1 q) \移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
5 @, y, y5 P- K( n1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
% Z& O/ B+ W7 |4 F! f7 ~2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
1 _4 W  N  Y# E: h$ b  h九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6 m/ Q! U5 D/ r' c1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
" [$ ~0 Z- x% {, [. k. Z光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
/ Z' `  e* Q/ }1 y& G- v) Y- S9 d波长 : 27 9.5n m,
十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
2 a( c% @6 ^% A5 g* }1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
8 e/ v+ f  d7 a! Z称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
* _9 q1 }% I. L1 M称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
) K& h9 |0 Y* j! ~5 w' y1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2 V. x6 F: s2 H6 Q1 Y2、仪器、设备
4 v7 Q0 e9 [% a, j2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
$ o+ Q' r5 ~/ d) [2 C1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
) Z4 |: F, i) n+ i! O: L( n将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
6 a# L5 O" d9 w: d称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
- `/ U9 J' w) L7 N3 ?# C7 L称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
8 Z5 E+ {8 T: o2 c1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
2 J: l8 @# _3 B' j% ~6 E! H移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1 {; ^0 [7 v0 g! |2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
8 F& E- l4 |4 w; @十二、铅含址和锅含址的侧定
6 Z+ [  t$ V' [: F( V9 i6 P8 d; n1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
0 ]3 e! j' ~: U1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
9 z3 h0 i- d) q1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
0 ?# U3 J0 X  w, b' G1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
# X  \, |& |. ]0 E+ u! A+ S# [称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
& f# L9 A) P0 f: [3 \1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
; b+ J  n0 _0 C# A, p4 g3 t1 d- v8 Y2.1原 子 吸 收分光光度计
) ~! z6 H2 e+ B+ Q& @3 }测 定 铅 时仪器条件:
0 c8 Q7 [- ~7 E- [! n8 \' \2 S光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
; l9 i: g+ J/ W8 O% w  u0 M* _* j波长 : 28 3.3 n m
$ e: N" c2 K& X测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m