聚合氯化铝 GB 15892一1995

hgwbg9o9

一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
+ Q6 X6 b: J. j1.3温度计:分度值为1℃;
  I* f3 @9 i. W+ _/ F1.4量筒:250或50omL。
4 J# ^6 R4 ?) C, N1 d0 w二、氧化铝(A12O。)含量的测定
! y' d8 _5 o% J( X) [, \1、试剂和材料
- O& w: z* [2 ^1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
2 s7 T7 J5 r+ N% v4 d" B5 X% R1.3乙酸钠缓冲溶液:
' ?2 d% n4 S/ ?/ h- M称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
, e4 u/ @$ i* f( P1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
- `/ Q2 n3 _9 g# |1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
* q/ j. ~3 l/ w/ l! Z1 a' p: N1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
9 R% Q6 |7 l' ~" q: t9 F: C2 C( h- j1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
6 ]* N; `2 J7 L* h, I6 X- m称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
4 {  q& b! M! A$ o4 `; H! S  _1、仪器、设备
7 c4 B3 h: f% W' v' h1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
. {2 G3 n# i7 \8 q2 L7 c* D五、pH的测定
3 `1 _* a1 e3 Y% p' {1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
+ U  q! f$ A# M4 }9 [2 s" p2.1酸度计:精度。.1p H;
2.2玻璃电极;
& D% g! _+ q7 d# X* v4 `, `# w7 C0 C4 f7 d2.3甘汞电极。
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
4 {  T4 }, I" b1、试剂和材料
: S+ u4 q* h8 l4 M. {1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
4 t- \' F) b7 S% H1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
% r# a$ u0 R& u) F, G1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
* N0 j8 U9 M1 j/ \: H七、氨态氮(N)含量的测定
0 i' I0 \  b" q1 l' x' E7 q* P  M/ C1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
) N1 Q1 j2 S/ I1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
! |1 S8 K1 H" Z3 W- |% H1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
% [/ b$ i& |. p- X4 i( P% n' a1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
. H7 d  |9 {5 f/ X1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
/ K6 ^/ e4 T; ?3 d1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
6 v+ d0 R5 H* ?* ?" O称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
6 W: U8 v# l5 t2 o9 u; a7 {) d1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
3 e3 M6 O8 H" |3 r! B( ]2 l- O" I1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
+ K( v( X9 Y3 Q; m  ^  O: c8 Y2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
. M% F+ Y7 N$ `: ?* X2 X九、锰含量的测定
; o8 N+ L. J- @5 @7 V6 z（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
2 M, @- o( X; T称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
  C* v9 T& J1 g  M. Q3 R; r移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1 S0 F! F" L; s/ X4 c0 r  n0 j) h1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
& h# x1 _2 O9 ~' A6 e十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
6 Z  k0 P( v7 F2 _* F% e称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
9 K8 B2 s# {7 X2 _3 C$ l7 D8 R  e1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
4 W8 D$ E2 Z. M称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
' D0 z' m6 j8 l/ L9 \1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
0 W/ B1 a& Z" y7 b# k十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
+ k2 N  R) N+ a+ }将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
- {0 E. a9 {# e; U/ @8 C1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
7 t+ t( a0 W6 R1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
! d* s! @4 n$ g: E: y  @) s$ j1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
* \3 l8 t# i3 g+ v) k9 y. m移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
* [/ L1 g5 j5 a7 C  B" @1 X- b& M2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
! f- z  }# ^2 D4 h  f波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
" K" E2 a6 a, O$ t( N$ t" m! y5 Y# Z1、试剂和材料
9 k! G. L0 \9 d3 \' i1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
0 _8 r" K% e& m$ L1 I5 y1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
3 X0 x. o, _6 x& \) p" P, v1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
5 P( y4 z/ t. {. U. k) z8 B1.6铅、锡标准储备溶液:
& k+ v" G. y8 W称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
$ @9 ^/ V; [# I: n- ]1 ], V" \. B1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
+ |2 `; N' G4 q) ?& Y) l2.1原 子 吸 收分光光度计
3 o6 \# W0 s  g' k4 A8 T测 定 铅 时仪器条件:
# o4 ^7 A: @" z光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
. o2 N$ k7 |' |# \波长 : 28 3.3 n m
- C2 k/ B0 [2 `+ s6 @) b测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
* F. \$ V( v) I! a波长 : 22 8.8 n m