聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
: Q( a; U0 _0 ~$ {3 k5 N1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1 c' Z# \6 b$ a/ A6 e& Q" s1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
6 ]. m) k- V, V2 L- z5 o3 _! Q7 Y二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
- _; F+ h2 n; Z, J6 C4 G1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
1 I$ [0 b+ I6 D: |$ C称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
5 c8 I" f, e9 q0 r; y; q1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
0 j( J% ^2 q3 _$ o1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
; `- z8 W9 }% B' `四、水不溶物含量的测定
) T$ M* v6 x! `0 s+ W; |$ r3 D1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
& }3 f4 v9 ?* ^1 F+ ]3 p五、pH的测定
1、试剂和材料
7 R+ V2 |- b  b1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
4 }) ^3 i3 u  b- m1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
5 E; ]5 Y! v) K2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
/ ^0 ^# p" {, m/ {4 g9 T% ]) z2.2玻璃电极;
. E; _5 b- n0 J% X6 V2.3甘汞电极。
2 J) B! C+ |1 |' |- c六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
# Q$ z, V4 f4 i$ p7 S" T# |! M1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
( T3 U$ J2 P1 P1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
七、氨态氮(N)含量的测定
1、试剂和材料
; Q. y( C2 z7 l+ W* d1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
+ w3 s$ L! b* M* W4 N1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
! X% h% v  N- V: B/ R) r1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
, ^3 E3 C0 R9 M0 \! c, G7 Y' ]1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
  M! ]  V  _6 n7 }八、砷含量的测定
1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
( [0 W1 g" }' a8 U6 `2 a5 K0 I( j1.2三氯甲烷(GB/T 682);
2 D9 s& W/ I8 i* x# \1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
$ f9 X7 V, i  Y# Q8 l9 |5 Q+ L1.5氯化亚锡盐酸溶液:
% b4 o* @) G' v9 ]将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
; f  w$ f  ?7 n+ o1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
, o! W9 T1 ?5 O1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
. Y" d+ k) C6 J  U. K2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
1 ]; w2 K- |4 K9 J% T8 U  I$ S1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
7 p. `- w# c5 M% z1 B+ W1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
' m4 L8 P* J4 P' \1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
6 g- d& d$ f* R+ P- C+ D移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
- x+ F/ q1 K) d7 T/ o3 \十、六价铬含量的测定
2 `* J' M( M5 n9 O& ~1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
+ L. D) n( S5 b+ b) }( P8 C. N1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
9 h: ^/ d- `- I称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
8 v# J' m$ }! {; T9 i1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
# M$ q: X; X6 Z1 F7 Y移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
: M  _5 Q2 j: [& a, S. B2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
" X/ A( r3 z) U4 S1、试剂和材料
0 b# o1 K6 ?+ Q- }8 o1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
- H) y  U$ N$ _' Q4 q3 H' F9 ^1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
5 y+ ]0 ]) p" }5 D1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
/ E  o1 D) h: j, I0 D1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
; D; Z! u) ~) Z; d6 s$ o1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
9 a" v. r' K$ e4 U' w' ?- Y1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
- Z' S5 ^4 a9 m1 i- q1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
2 P0 }0 h* @7 p( X光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
# r' q: d6 E* [3 B2 T1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
" [& q& I% J6 a: V" p( y1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
( T4 j' q4 Q/ T; m称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
' t; L  h, [3 _1 q5 g0 B1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
! |. w& t' f% M, A- L+ b- J/ r2.1原 子 吸 收分光光度计
  k5 v- F* C# R  j测 定 铅 时仪器条件:
8 P/ d5 W: L4 a( N光源 :铅 空心阴极灯
3 A; J) {4 G3 S4 L火焰 : 乙 炔一空气
波长 : 28 3.3 n m
! {2 \+ i/ `, h5 A测定 福 时 仪器条件:
+ T& F' c1 i7 Z4 U0 Q" k* g光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m