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聚合氯化铝-氧化铝AL2O3含量地测定:: k, }$ `/ p6 p: n& {
+ r3 G/ m5 C7 F% D, N6 t* }, Q
1:试剂
2 ^7 m# D' Z1 C
2 \9 ^0 I, i' E1 d# N硝酸 1:12溶液;
: ~5 @7 ^( x& W( d3 ~乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.5%溶液: ; e8 p; Y6 d; ?; V `
乙酸钠缓冲溶液144克无水乙酸钠+14ml冰乙酸,稀释至1000ML; 9 h# N3 W3 ^/ |+ J$ }
百里香酚蓝 称0.2g+60ml无水乙醇+40ml水; 5 z+ f7 M3 O9 g" n9 H+ X' A9 @
氨水1:1溶液;
9 }. P& M9 ?! d二甲酚橙0.5%; + R: i6 K# q& u& F9 j2 `0 R
醋酸锌标液。 m+ L! T/ K6 U1 D
2:分析步骤:
- L- b7 _$ ^6 g' {5 } 称取固体聚合氯化铝样品约2.5g(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中(烧杯中先加适量水)完全溶解后,完全移入250ML容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、干过滤(中速定性滤纸,过滤时用的锥形瓶和漏斗都是烘干过的)过滤后液体称为试液A,氯化铝。 取10ml过滤后的液体于锥形瓶中(用移液管加),各加10ml硝酸(用移液管加),加热1分钟,取下用蒸馏水冲一下,加20ml EDTA(用移液管加),加百里香酚蓝2滴,用氨水调成黄色(热滴不用冷却),加热2分钟冷却,加10ml乙酸钠缓冲溶液(自动加液管加),加3滴二甲酚橙,用醋酸锌标液滴至红色。
( Q d9 x6 [* r" |(V0-VA)x C
4 ?1 m5 M: R- e7 N9 m. VX=-------x100%
' Q' j# d1 N9 r. y1 u2 z: p8 D6 Qm x 0.4(x为AL2O3%), h1 U# P" _3 e) j* J/ I
式中:v0、空白样消耗醋酸锌标液的 ml数,VA、试样消耗醋酸锌标液的ml数;c、醋酸锌标液滴定度;m、试样量;0.4、常数不变。 |
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