聚合氯化铝的工艺

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潘碌亭，束玉保，王键，吴蕾
(同济大学污染控制与资源化国家重点实验室，上海200092)
在斜管填料领域中，絮凝法净化水是最古老的固
液分离方法之一，由于其适用性广、工艺简单、处
理成本低等特点，絮凝法目前仍广泛应用于饮用
" }' D5 M+ ]- W5 I9 ~: r2 X9 K水、生活污水和工业废斜管填料中。
聚合氯化铝(PAC)是一种优良的无机高分子絮
凝剂．它首先在日本研制成功并与20世纪60年代
投入工业化生产，是目前技术最为成熟，市场销量
5 C1 r* X) b  M% V! d最大的聚合氯化铝。PAC使用时具有絮体形成快、沉
% V/ I( m4 S8 E4 }5 ^. m: p淀性能好，水中碱度消耗少，特别是对水温、pH
' e" R6 i: m, \( V1 s# B9 ]" h值、浊度和有机物含量变化适应性强等优点。我国
3 Q8 Y+ a) F0 q" y# o3 o从上世纪70年代开始,铝盐，已对聚合氯化铝进行了研
- F  F; W# q2 ?6 p发，近年来随着实验室研究的深入，工业生产得到
  `+ B, D2 i- V6 t& f0 E: b( Y) `了快速的发展。本文从PAC生产的不同原料的角
度．对目前我国聚合氯化铝的生产技术进行了论述
6 T- S0 z" s$ |, p$ Z和探讨
" {& v/ _. E# K$ z1 聚合氯化铝的制备技术
1．1 以铝屑、铝灰及铝渣为原料
1．1．1 酸溶一步法
- B: u0 Y+ i3 H- y& Y" A将盐酸、水按一定比例投加于一定量铝灰中，
在一定温度下充分反应，并经过若干小时熟化后．
放出上层液体即得聚合氯化铝液体产品。铝反应为
' m2 E& c: p, j8 }; F) h# c放热反应，如果控制好反应条件如盐酸浓度和量，
0 s) M" `: ]. w3 U7 `水量及投加速度和顺序，就可以充分利用铝反应放
. x* c( j6 @- J  O出的热量，使反应降低对外加热量的依赖度，甚至
不需外加热源而通过自热进行反应，控制其盐基度
至合格。该法具有反应速度快，投资设备少，工艺
简单，操作方便等特点，产品盐基度和氧化铝含量
& P/ `" L& X, {- V3 v7 ~8 S较高，因而该法在国内被普遍采用。但此工艺对设
备腐蚀较严重，生产出的产品杂质较多，特别是重
: |5 s5 e  Q/ ]金属含量容易超标，产品质量不稳定。阮复昌等?
利用电解铝粉、分析纯盐酸为原料，在实验室制备
, K) I+ X+ j# q出了超纯的聚合氯化铝，据称可用于实验室制备聚
合氯化铝标准溶液。
3 N; x( N8 f$ u1．1．2 碱溶法
6 |4 F9 G  ?2 H' k& w+ |3 N5 n7 G先将铝灰与氢氧化钠反应得到铝酸钠溶液，再
" m4 x+ Y  [1 Q" w) `! H用盐酸调pH值，制得聚合氯化铝溶液。这种方法
. J1 O/ S4 G% |8 V' o9 M6 O的制得的产品外观较好，水不溶物较少，但氯化钠
含量高，原材料消耗高，溶液氧化铝含量低，工业
化生产成本较大
1．1．3 中和法
该法是先用盐酸和氢氧化钠与铝灰反应．分别
制得氯化铝和铝酸钠，再把两种溶液混合中和．即
制得聚合氯化铝液体。用此方法生产出的产品不溶
& v' r* Q, j4 ]" B# ^5 e物杂质较少，但成本较高。刘春涛等l2 先用盐酸与
铝箔反应，再把得到的氯化铝分为两部分，一部分
  M4 ?8 B  g9 J4 i用氨水调节pH值至6～6．5．得到氢氧化铝后．再
把另一部分氯化铝加入到氢氧化铝中使其反应．得
到聚合氯化铝液体产品，干燥后得到固体产品，据
称产品的铝含量和盐基度等指标都很高。
: j% k5 q) X3 t" M2 s( Q1．1．4 原电池法
该工艺是铝灰酸溶一步法的改进工艺，根据电
$ P/ J! A6 R* R8 i化学原理．金属铝与盐酸反应可组成原电池，在圆
9 ]) K5 ~1 Y/ P8 ]" S& i2 t* S; f桶形反应室的底部置人用铜或不锈钢等制成的金属
筛网作为阴极，倒人的铝屑作为阳极，加入盐酸进
行反应，最终制得PAC。该工艺可利用反应中产
生的气泡上浮作用使溶液定向运动，取代机械搅
拌，大大节约能耗 ]。
" {  ]5 b( S& S" B. H; ~5 ]1．2 以氢氧化铝为原料
9 X& C  n2 v, j  w! `; w将氢氧化铝与盐酸和水按一定比例，在合适的
) f7 [# L6 J8 j4 N0 ]# F温度和压强下反应，熟化后制得聚合氯化铝产品。
该法生产工艺简单，在上世纪80年代是国内外普
/ x( W- p  M- B# m  r遍采用的一种工艺。由于氢氧化铝酸溶性较差，故
* t7 @  p/ s' G) Q酸溶过程需加温加压。但此法生产出的产品盐基度
1 T3 }$ g. W* C8 ^, k% K0 S/ V不高，通常在30％ ～50％ 范围内，国内已有很多
# e: {" B. E; T! Q0 x0 J提高盐基度的研究， 如投加铝屑、铝酸钠、碳酸
钙、氢氧化铝凝胶和石灰等．此法生产出的产品杂
质较少．但以氢氧化铝为原料生产成本较高，制
得的产品多用于饮用水。晏永祥等 采用氢氧化铝
酸溶法．以纯铝板为除铁剂．制备出了高纯聚合氯
化铝。
1．3 以氯化铝为原料
1．3．1 沸腾热解法
. R  Q' Y# E$ {( ]; U( K& p; \用结晶氯化铝在一定温度下热解，使其分解出
氯化氢和水，再聚合变成粉状熟料，后加一定量水
. c: L7 v- p& ~; W3 f  p, m/ U搅拌，短时间可固化成树脂性产品，经干燥后得聚
5 t3 y1 T: g) T: }' G: p, @合氯化铝固体产品。
1．3．2 加碱法
先配置一定浓度的氯化铝溶液，在一定温度下
强烈搅拌 同时缓慢滴加一定量的氢氧化铝溶液，
' u( M4 i7 n- s' G7 m反应至溶液变澄清，上清液即为聚合氯化铝液体产
! r+ d, N$ A- T品。通常认为微量加碱法(极慢的加碱速度)所得产
品的Al 的质量分数可达80％ 以上，赵华章等
通过提高温度等手段制得了总铝浓度为0．59 mol／
! D! ]: U5 \, C/ HL，Al 的质量分数达80．7％ 的产品。但国外有报
' z* ^3 u: O2 \- H7 t) q道指出在铝浓度很低的情况下，缓慢加碱得不到
Al 反而在90 c【=下通过快速加碱可得到Al 的质
量分数为100％ 的PAC溶液 ，于月华等 用逐
滴加碱法制得聚合氯化铝，制得的产品据称Al 含‘
1 j3 U4 g* c+ O4 N: A# x量也不高。
1．3．3 电解法
( n. b$ _* Z- Q/ {该法中科院研究较多，通常以铝板为阳极，以
不锈钢为阴极，氯化铝为电解液，通以直流电，在
低压、高电流的条件下，制得聚合氯化铝。曲久辉
等 10]利用此法制得了碱化度高、Al 含量高的聚合
1 B9 t! d& Q  q; g- u6 ~氯化铝产品。也有学者对此装置进行了改进，如何
锡辉等? 用对氢过电位更低的金属铜作阴极．且
可提高耐腐蚀性和导电性。罗亚田等_l2 用特制的
倒极电源装置合成聚合氯化铝，据称可以减少电解
过程中的极化现象。
0 H- }+ E8 M3 B1．3．4 电渗析法
7 X# X9 Y! |$ Q  E+ }路光杰等l13 对此作了研究，以氯化铝为电解
& d. Q& f5 n0 l* u' u) }1 j液，以石墨(或钛钌网)等惰性电极为阳极，多孑L铁
板(或铂片)为阴极，以两张阴离子交换膜构成反应
- F; g( o2 A: L; m; C8 q, G室，通以直流电，反应后得到聚合氯化铝产品。
! o$ N4 m8 E2 p5 b1．3．5 膜法
. S, F5 s4 M4 X! j$ m* |+ z; C! q* M该法把碱液放在膜的一侧，膜的另一侧放置氯
化铝溶液，利用膜表面的微孔作为分布器，使碱液
通过微孑L微量地加入到氯化铝溶液中去．从而制得
Al 含量高的聚合氯化铝。彭跃莲等ll4’利用超滤膜
制得的聚合氯化铝产品Al 的质量分数可达79．6％
1 E4 B6 p( [: `, K1 g以上．张健等_l5]利用中空纤维膜制得的聚合氯化
铝产品中的Al 的质量分数据称可达90．18％。
1．4 以含铝矿物为原料
1．4．1 铝土矿、高岭土、明矾石、霞石等矿物
铝土矿是一种含铝水合物的土状矿物，其中主
要矿物有三水铝石、～ 水软铝石、一水硬铝石或这
几种矿物的混合物，铝土矿中AI O 的质量分数一
+ [/ h: R% ?4 s0 z般在40％ ～80％ 之间，主要杂质有硅、铁、钛等
的氧化物。高岭土铝的质量分数在40％ 左右，其
分布较广，蕴藏丰富，主要成分是三氧化二铝和二
  b2 r; T5 b; i- X& n+ s! @氧化硅。明矾石是硫酸复盐矿物，在我国资源较为
( d1 O, `' v6 ?  m丰富，明矾石在提取氯化物、硫酸、钾盐的同时，
可制得聚合氯化铝，是一种利用价值较高的矿物。
霞石铝的质量分数在30％ 左右，若用烧结法制聚
合氯化铝，同时可得副产品纯碱或钾盐。这些矿物
一般采用酸溶法和碱溶法来制备聚合氯化铝_I6]。
3 h1 P2 }' H4 X) i酸溶法适用于除一水硬铝矿外的大多数矿物。
生产工艺是：① 矿物破碎。为使液固相反应有较
4 e: W. b" `& ~" L大的接触面，使氧化铝尽量溶出，同时又考虑到残
渣分离难度问题．通常将矿石加工到40～60目的
粉末。② 矿粉焙烧。为提高氧化铝的溶出率，需
0 z' d# Z1 N! ^' ]! @对矿粉进行焙烧．最佳焙烧时间和焙烧温度与矿石
% I7 h# Y3 `6 L' v/ X' o种类和性质有关，通常在600～800 cC之间。③ 酸
溶。通常加入的盐酸浓度越高，氧化铝溶出率越
高，但考虑到盐酸挥发问题，通常选用质量分数为
& c8 m& Q* m" j( o. q9 q  ^; `# Q3 ^6 w0 V20％ 左右的盐酸。调整盐基度熟化后即得到聚合
& B6 e& Z  l7 v, N1 w氯化铝产品。胡俊虎等[171以煤系高岭土为原料，
氧化钙为助溶剂，酸浸一步合成制得聚合氯化铝
* k% o" B* r' q  F3 g) n铁．干燥后固体产品测得氧化铝的质量分数大于
30％ 。
8 v) Z& i) w0 P/ E$ C0 ?' C4 O9 h一水硬铝石或其它难溶于酸的矿石，可用碱法
6 ~/ {; R& @/ l" T% @+ |  ?8 U1 [制备聚合氯化铝。生产工艺前两步与酸法一样，都
/ n3 t" H7 D& V( C1 k, ^需破碎和焙烧，后用碱溶，用碳酸钠或氢氧化钠或
其它碱与矿粉液反应，制得铝酸钠，再用碳酸氢钠
* m. G7 ?3 T1 a6 V7 U, r和盐酸调节，制得聚合氯化铝。碱法投资大，设备
复杂，成本高，一般使用较少。
1．4．2 煤矸石
煤矸石是洗煤和选煤过程中排出的固体废弃
物．随着煤炭工业的发展．煤矸石的产量日益剧
增，而废弃煤矸石容易污染环境。以煤矸石为原
料生产聚合氯化铝，不仅解决了其污染问题，而
7 P2 \2 }9 p7 H4 Q且还使其有了使用价值。煤矸石一般含有质量分
数为l6％ ～36％ 的AI2O 2．5％ ～15％ 的Fe2O 和
/ K2 X$ C: |  ?. d5l％ ～65％ 的SiO ，利用煤矸石为原料可制得聚合
氯化铝或聚合氯化铝铁， 自上世纪60年代以来，
已经投入工业化生产。常用的生产工艺是：煤矸石
经破碎和焙烧。在一定温度下加入盐酸反应若干小
时后．可加入聚丙烯酰胺进行渣液分离，渣经适当
处理后可作为制水泥原料，母液经浓缩结晶可制得
结晶三氯化铝。这时可用沸腾热分解制得聚合氯化
铝，也可采用直接加入一定浓度的氢氧化钠调节盐
基度制得聚合氯化铝。马艳然等『l。 利用煤矸石为
原料制备出了符合国家标准的聚合氯化铝产品。
1．4．3 铝酸钙矿粉
铝酸钙粉由铝土矿、碳酸钙和其它配料经高温
煅烧，冷却后磨粉而得。按制作聚合氯化铝方法的
不同，分为碱溶法、酸溶法和两步法。
(1)碱溶法
. G5 A) m2 ]. c+ H- @用铝酸钙矿粉与纯碱溶液反应得到偏铝酸钠溶
液，反应温度为100～ll0 cC，反应4 h左右。后
在偏铝酸钠溶液中通人二氧化碳气体，当溶液pH
* {. S# i. C' F0 B值为6～8时。形成大量氢氧化铝凝胶，这时停止
: B) V3 N: V# }& q% A$ N反应．这一过程反应温度不要超过40 cC，否则会
2 P# ]( s  @: E/ K2 F- r3 k! X$ ?形成老化的难溶胶体。最后在所生成的氢氧化铝中
加入适量的盐酸加热溶解，得到无色、透明、黏稠
& K% A: h, K9 k5 J' y' g/ v状的液体聚合氯化铝，干燥后得到固体聚合氯化
铝。此法生产出的产品重金属含量低，纯度高，但
生产成本较高[19]。
( S7 z" l5 u# u. P(2)酸溶法
把铝酸钙粉直接与盐酸反应，调整完盐基度并
/ z7 y# F8 N8 y7 M$ e/ P% G2 B% e4 r熟化后即得到聚合氯化铝液体产品。该法工艺简
单，投资少，操作方便，生产成本低，但产品的不
& E( w. ^+ i( o0 w溶物，重金属含量较高，固体产品氧化铝含量通常
不高．质量分数约为28％ 左右，产品外观较差，
$ Y5 ]. y3 r( s铁离子含量高。郑怀礼等 用酸溶法制备了聚合
氯化铝铁。
' I* K8 \' H1 H2 ~(3)两步法
! a5 [2 H, y0 N/ e6 N. E这种生产方法一般采用酸溶两步法的生产工
: T3 h$ a! g/ [# x艺，在常压和一定温度下，第一步加较高的盐酸量
6 F, D4 M; ]5 z比到铝土矿粉中，使氧化铝尽可能溶出，第二步是
/ K3 x4 q8 E0 I# c3 B( o, c& C! w把第一步反应的上清液与新加入的铝酸钙粉反应。
这一步既有氧化铝溶出，又可以调节盐基度。通常
0 v  A) t) d- Q第一步的氧化铝能溶出80％ 以上，第二步的氧化
铝溶出率在50％ 以下，故第二段沉淀矿渣一般回
流到第一步反应中去。董申伟等 用铝土矿和铝
" @+ d/ |9 q$ L8 r7 r$ C2 v  O酸钙粉为原料，采用酸溶两步法工艺，制得了氧化
' z0 S' X; _+ ^, d: T铝的质量分数为10．11％．盐基度为85％ 的液体聚
合氯化铝产品。
1．5 以粉煤灰为原料
( M8 I) u/ T  V$ C粉煤灰是火力发电厂水力除灰系统排放的固体
1 L  C* {2 ^% e! G# N废弃物。由于粉煤灰中约90％ 三氧化铝呈玻璃态．
( d; m) U9 Q; u+ J1 C活性不高。酸溶很难直接把三氧化铝溶解。以往通
  w! @" b9 a! O- L' Z' g0 C9 ~常采用碱石灰法。但设备投资大，对设备腐绌性
1 I) A: g. I$ Q  l高，能耗大且需大量纯碱，实际生产意义不大。有
人用KF、NH4F等作为助溶剂打开硅铝键，再用酸
: t! D/ Q) N5 X0 H溶，以提高氧化铝溶出率．酸溶后得到氯化铝，再
* K9 o* W$ U" s用热解法或用氢氧化钠调节盐基度。陆胜等 用
6 k, _) Q9 T9 U7 {粉煤灰为原料，NH F为助溶剂，制得了聚合氯化
0 o, w: w+ j4 v铝产品，据称能耗低。
2 国内聚合氯化铝制作过程中存在的难点问题及
解决建议
我国对聚合氯化铝研究较晚，但发展迅速，随
着聚合氯化铝的广泛应用，对其研究也需深化。国
2 ?1 N) \4 K0 f6 Y内虽对聚合氯化铝中铝离子水解形态研究了多年，
2 e5 Z! s0 {& {8 G1 k& z$ ?但仍未取得一致共识，汤鸿霄等学者认为A1 为最
( k0 p  _2 o0 g( J佳组分。其含量越高。絮凝效果越好。但也有学者
# n! ^$ j- O* L" N2 P' ~7 ~认为A1 并不是决定混凝效果的首要因素 引，这方
6 y3 R' g) D7 v4 G( X! i面是近几年的研究热点。也是难点， 需进一步研
+ S, T& x! b+ b究；由于聚合氯化铝确切形态复杂，目前用盐基度
反映其聚合程度和絮凝效果，而没有考虑钙、铁、
5 k; j1 E# {& Q6 ^7 x硅等离子参与聚合对盐基度计算的影响，而上述离
子一般对絮凝效果有着促进作用，这些难点都需深
入研究。国内PAC_T业在产品制备中，主要存在
5 F: q" O( c+ G- d以下难点问题
3 _( |- P: }' c3 h# N2．1 产品纯度问题
- x: y2 ]3 V" g+ U6 Y5 F氧化铝含量是聚合氯化铝产品的重要指标。通
常认为其含量越高、纯度越高，说明品质愈好，我
国聚合氯化铝行业中，除少数企业能生产部分系列
. w( R3 {. i1 a4 h1 b1 O9 `/ U- F( N产品及专用产品外。大多数企业都是以铝土矿、铝
酸钙和副产盐酸生产单一的低品质聚合氯化铝产
0 b, L) p, h% y* s1 Z, U: ~8 d品，生产规模小．技术含量低，产品有效成分氧化
" V  ~" m" H$ F铝含量低、杂质多，而高效、廉价的复合型聚合铝
盐和高纯度聚合氯化铝产品很少，满足不了市场需
1 E; d/ W. g3 `0 @1 a求，特别是满足不了造纸工业对高纯度聚合氯化铝
4 e  W. r7 w$ R( }5 c产品的需要。这方面既是难点，也是研究热点之
5 w5 n, B8 v. J: S% {" N' q一
。因此，企业应该避免短期投资行为，应积极推
广新工艺技术，提高生产技术水平，同时需加大新
0 `' G& k9 B# M7 n产品开发力度。
. n) P/ Z3 X/ I; L2 {4 w2 A, ~( F9 q2．2 不溶物的问题
国家标准对市售聚合氯化铝的不溶物含量作了
明确规定。因国内企业一般选用矿物作为原料，而
矿物等原材料一般成分复杂，并需经过破碎等加
1 l, O! C: h- I& U" i& W% ~9 o( y3 e" {成粉末。且粉末越细，氧化铝溶出率越高。但是相
应不溶物等杂质也就越难沉淀。因此如何有效降低
不溶物是聚合氯化铝生产急需解决的难点问题。解
. C; @9 H! h# a+ b0 |! t决方案除合理DI1．T．矿物和选择丁艺外，固液分离效
0 t" ^, D2 @. n! Q1 T果与不溶物含量有直接联系，合理的分离方法选择
' e1 o0 a' {0 b/ Z也是重要的环节之一，常用固液分离方法有：①
) c; [8 h: E4 F( C. ~自然沉淀法。但通常需要时间长，不适用占地面积
% A& v4 {9 @0 f0 @0 [小的厂家。② 板框压滤机压滤，但投资大，能耗
高。③ 投加聚丙烯酰胺等助凝剂，控制好投加量，
通常会取得较好的效果。
2．3 盐基度问题
盐基度越高通常产品的絮凝作用越好。一般可
6 K8 \, ^- I8 x# C( b2 |! H在低盐基度产品中投加铝屑、铝酸钠、碳酸钙、碳
3 z! k: O* d; c+ d9 }/ {酸铝、氢氧化钠凝胶、石灰等来提高盐基度。若考
# o6 B% Z( V" b, Q6 N虑到不引入重金属和其它杂质。一般采用加铝屑和
$ V8 `- l" g9 A2 Q. K! ]铝酸钠的方法。但成本要高于铝酸钙和铝灰， 目前
国内较多企业采用铝酸钙调整盐基度。
! ]; V: E% ]5 K0 Z) p5 g$ e2．4 重金属等有害离子的去除问题
某些原料中重金属等有害离子含量很高。可以
在酸溶过程中加入硫化钠、硫化钙等硫化物．使有
! i* ^( d# j4 k8 k害离子生成硫化物沉淀而去除；也可以考虑用铝屑
( ~# e0 y9 K1 s置换和活性炭吸附的方法去除重金属等有害离子。
2．5 盐酸投加量问题
制备聚合氯化铝方法很多，但实现一定规模工
# D1 w; t, q" E' R; Q+ Z/ D% T业化生产的是酸溶法和碱溶法，其中由于生产成
% L7 |$ [% @: y本、氧化铝溶出率等问题。酸溶法实际应用较碱溶
$ ^0 [" U/ @# d法多，而酸溶涉及到盐酸浓度、盐酸投加量等问
题。盐酸浓度越高，氧化铝溶出率越大，但盐酸挥
发也就越厉害，故要合理配置盐酸浓度。质量分数
通常为20％ 左右；盐酸投加量少，氧化铝溶出率
低．而投加量大时．制备出的聚合氯化铝盐基度
低、腐蚀性强。运输困难，故需合理投加盐酸量。
9 i* [6 O' a1 `0 O. s, a3 结语与展望
! ]# ?7 ]( [' w聚合氯化铝在国内外是发展较快的精细化工产
品．在斜管填料中是一种高效的聚合氯化铝，其研发对水
处理及精细化工具有重要意义。目前在产品开发上
有两个方向．一是开发新材料制备聚合氯化铝产
品，以铝屑、铝灰及铝渣等原料制备聚合氯化铝产
* o- o1 W1 M  y+ ^/ m品，工艺较为简单，早期发展较为迅速，但近年来
由于含铝屑、铝灰等含铝材料的价格上涨，以及利
用其生产其它具有更高价值的含铝产品的出现，用
此原料生产聚合氯化铝已日益减少。以氢氧化铝、
氯化铝为原料生产成本太高，故目前国内一般采用
含铝矿物为原料制备聚合氯化铝。近年来利用工业
  [/ q- P' z; U! ^# V* i生产的废弃物(粉煤灰、煤矸石)作为原材料的研究
应引起足够重视．利用工业废弃物作为原料来生产
聚合氯化铝既节省材料费，又能使废物循环利用，
是非常有市场应用前景的研究领域 另外一个方向
是聚合氯化铝与无机或有机高分子聚合氯化铝复合或复
配应用的研究，复合或复配药剂可以弥补单一絮凝
剂的不足，兼具了各自单一聚合氯化铝的优点，适应范
围广，还能提高有机物的去除率，降低残留金属离
; c4 S) a# ~" q, r, k5 h子浓度，能明显提高絮凝效果。此外， 目前国内
PAC的生产工艺多为间歇生产，污染严重，原料
! A$ V9 `+ [* X利用率低，产品质量不稳定，开发高效连续化生产
工艺，必将成为今后工业生产研究的热点
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作者简介：潘碌亭(1964一)，男，安徽蚌埠人，副教授，工学博士， 主要从事水污染控制技术研究与聚合氯化铝研发。

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