 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)% U3 p) _6 D$ ]# |3 v) M
1、仪器、设备
/ A4 M9 q; z; i$ k1 V: k+ E7 b1.1密度计:分度值为。.O01;/ H) {% k( b/ J
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
h$ J( l0 F# H* u$ d1.3温度计:分度值为1℃;' ?+ p( y- U* P; D, T) O
1.4量筒:250或50omL。" S) j2 ~0 v N; }2 j( {# k
二、氧化铝(A12O。)含量的测定+ E: `* r' T `+ w5 L" o
1、试剂和材料( E- W4 `" H, Y1 Q5 k
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;' {7 K/ p8 p, h! S. [. L4 U$ l7 a
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
! D) g4 \0 J2 |! I' k% t3 o1.3乙酸钠缓冲溶液:
) `3 H4 J& q/ g9 s `1 x称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀
# I% K$ {8 g, ~' C3 S# e1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
# ?0 g2 V- F+ c- n1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
* F+ G0 x0 V# p2 l0 h, f1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;% A( p4 z- G$ L; }
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。- z1 D9 `: Y* N W- ?4 A* X
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
( L( J0 I7 ~. g, h三、盐基度的测定) M9 T+ |3 D) d! I+ E% e
1、试剂和材料
F- J) W8 C9 q0 F1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;2 p) k) [! b/ p: b
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
: b: [' \$ V0 A! a7 Q" @2 W8 W+ o1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
3 W- Y3 x0 M9 S. y: Y9 S1 A1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。3 r- x( @. L1 V. r
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
7 l b, n$ q9 q1 i, d1 w3 v5 H四、水不溶物含量的测定+ W( N) i9 I: f9 W! }4 w& Y" w7 ~- \
1、仪器、设备! T/ M/ B( @( ]( K0 p6 L
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
; v. a5 t9 J( |0 |0 H- g$ l3 ^$ k* X五、pH的测定. j/ A7 X' M8 w7 r. \" r9 V5 k) m! Q V
1、试剂和材料! I+ X. f' M( g) A+ M: `+ e
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
3 N% {5 |" Q) |. N$ m; B' r1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;1 U3 f& O( S; }, a7 A+ v& A j
2、仪器、设备. E3 G4 k8 i% ^. x" W
2.1酸度计:精度。.1p H;
/ B& p$ Q( `1 g T% O- `/ \2.2玻璃电极;
* W- q, d/ O! n2.3甘汞电极。$ P; O9 ?2 a8 m" K- d
六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
3 m% c! y) S( |( X( G1、试剂和材料0 i, @0 W) |: Z5 v6 v7 ?: ^
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;) p0 d: @+ Y9 i( a
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
! _. Q# Z: t+ S1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。3 h2 _3 b E! m9 x* s4 d9 d
七、氨态氮(N)含量的测定! \+ @6 G/ D2 U S R5 I4 u, r \8 z
1、试剂和材料* N5 C6 u) w4 Q# ^( R
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
2 A3 M: t5 p0 N, q1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;6 G7 P5 F9 V7 X" f0 `* }% l
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
% u4 Y: ^+ J2 j" Q1.4无氨蒸馏水;
+ E/ H" F. m7 m# i3 A) q3 Q5 l1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
9 |; b% {. D L, y$ A1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;! u! d# d$ O1 E( s2 u2 ~# v& A/ v
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。3 s/ |# t- y8 F1 A" N6 \- H8 k
1.7纳氏试剂,活性炭。
% r6 t" s) B( K# ]& J7 @2、仪器、设备
- S9 R2 z5 b! z( f& C9 R, G$ [* b2.1分 光 光 度计。
4 e0 t# i, \# M( ?2 M+ P% u八、砷含量的测定
9 R e* P$ ]2 B# S6 B1、试剂和材料
4 L) O% `8 w5 F& t* ~. H( ~; h1.1无砷锌(GB/T 2304);
u* v9 {2 h# N# l) S7 q# @- H1.2三氯甲烷(GB/T 682);0 z7 ^* P) U! C: f2 p$ V
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;4 M) }( R3 m" u% E' }: W
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;( D- k# m! P( p4 C( _0 M+ K
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
+ a L% S ]2 R& T$ p将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
( W# a/ {5 o/ v5 w/ d" s6 }1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
( S4 w5 }$ [& l9 \5 F/ _称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
) J, `, `7 w( e) O1 ]1 [1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;5 G) S+ x9 D+ ~3 j) d, w
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
o% X" Y0 _8 P6 T' a移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
5 K4 |! _, R) U7 G1.9乙酸铅脱脂棉9 g1 n, H; u) c6 a; w( F
2、仪器、设备: p. n9 _- {! Q" m
2.1分光光度计;3 ?) h; U9 @4 i/ K* \
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
' Q; @" g) a+ z. B九、锰含量的测定
1 k e: _( o, p5 K5 _6 {(一)原子吸收分光光度法
7 p; G1 c6 K: h" |1、 试剂和材料
' }3 e$ U& B3 U, N3 \1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
$ Y5 Z! e8 {/ w1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;* e7 Z: q; b: S" o6 h& @$ X
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;& o O l, X' y1 | q; R+ C
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
1 X# K6 g5 K1 o( |6 l" b1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;, {. o. E, _ O9 T6 l& g" N
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。
|$ M* D: }' z2、仪器、设备) C; e/ j& }# G I' s
1.1原 子 吸 收分光光度计;
9 m9 w3 X n3 p5 U3 Y光 源 :锰 空心阴极灯;" Y- @8 @+ U* N! B* t8 f
火焰 :空 气一乙炔;
! t# g( @8 |; N$ E: t波长 : 27 9.5n m,( y- A2 S M* r: u5 d
十、六价铬含量的测定: D) r" y# e. s( }% J2 V
1、试剂和材料, K& z, n. {: ~1 U+ p
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
3 H& j7 z0 A9 z9 c- d1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;9 U; E2 Y8 P3 a. C0 `1 @) l+ K, n& T
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
l1 |9 k% r% ~* w8 Z/ |5 e1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:4 N2 t. C- C2 V/ R- a5 g0 g
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀4 o9 J0 e/ \$ I
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).. k1 q( }; H% X5 m, m$ [
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";0 b: T. \9 T- P" B: R/ T7 ~
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀) U6 g# P6 U8 Z
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
6 W* I5 X2 a2 t% T. {3 o6 X- _移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
( j) A* E+ R! `* |) A( d2、仪器、设备
" P3 w% s) L8 @( l% ]+ Q. x2.1分 光 光 度计: V, d9 J3 d( n" Z, X3 P8 g
十一、汞含量的测定% ]( _4 b# g9 e c, ]
1、试剂和材料' v/ a+ z( O( z/ ^) x/ {* ~
1.1硫酸一硝酸混合液:3 `9 L$ a0 p* J1 ^
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。' x, s, l' S! Q7 |
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;, n5 H. Q+ ^" W7 W
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
; i3 I4 S4 i3 e1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;0 E" O$ Q' p" V6 S3 D9 J! ~
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
7 S4 V, h9 }2 h, l8 t1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;4 S' Z$ v) b) b9 ]8 ~2 B
称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀' L1 Y: f. i5 w
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
' c" W# c6 h* ]" D& J) s称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
5 R" e8 _6 l; c" n: |9 t9 R# B+ D! d1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;; e% X4 k/ l( V3 h7 _3 s
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
7 q( B" w* Q5 e1 y+ ~: S' D3 h# H5 p d2、仪器、设备
, C7 Q# u/ e5 F, v7 F- u5 @/ @2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;/ [0 o Y: N, I6 z- \
光 源 :汞 空心阴极灯;9 ?$ n* c0 }* H: m8 | c
波长 : 25 3.7 n m,
/ y7 q$ M% Y8 } P* b4 Y8 w十二、铅含址和锅含址的侧定' B7 b0 g) j+ |& h
1、试剂和材料
) w2 q' G5 n& i1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;3 }! ]; O" B8 W9 F
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
/ d0 Z. K' P: [9 r3 g' `2 s1.3三价铁共沉淀剂:- K: {. H( i1 x( t- K4 D5 v
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。" g2 ]! D8 \4 y, D1 F
1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;! I' n/ _2 h1 g- F
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
* g" Z3 |3 L3 j3 E# R: M5 f( b1.6铅、锡标准储备溶液:
$ o M8 h1 p! [! s称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
4 r P) w9 `. m4 t3 q4 u# {1.7铅、锅标准溶液:$ ]( l+ |6 T0 M, p" o- r- a, j
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配- Y0 n6 O; L- B
2、仪器、设备4 z, e, y. @/ |+ f+ o' @
2.1原 子 吸 收分光光度计
8 _' t& w8 k: W) n; U- N/ I: I测 定 铅 时仪器条件:
; ]# F0 y8 R% C$ m% S. `) `光源 :铅 空心阴极灯- F: P5 ~3 k7 t( t+ X' v6 s. f
火焰 : 乙 炔一空气3 f/ R$ t$ a5 T" N* G! i
波长 : 28 3.3 n m
; |) Y* V# D/ p6 T" L* S9 e& _1 e测定 福 时 仪器条件:/ @$ y% G1 T; n/ w/ D% f' r
光源 :福 空心阴极灯
7 A" y& J# s: {2 G- f9 ^5 E火焰 :乙 炔一空气6 w3 d2 ?0 F" `# h- i
波长 : 22 8.8 n m |
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