聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
2 \, {: P0 v/ {5 K5 V9 b2 Y1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
+ g/ y- H# p* W  V" R! i8 R二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
! A& g3 m3 H) x- u7 p1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
( a7 O3 S, W  ^; E! j1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
/ V9 I, H  l& r7 t% G6 L1.3乙酸钠缓冲溶液:
  n. v% r) ?( R称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
' g, r  U: y: F' f$ L( ]& H: W1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
- L+ I+ O4 q! g8 e2 D/ h( p7 w1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
( ]6 [2 d+ g# k" c& S$ c3 e7 q0 b1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
! V) `  W- E  v: }4 h1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
+ P: D, ]: [; a7 p9 ?1 u9 k8 S1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
- O" a  l9 j, C# d; i称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
5 I9 I7 q, T3 S1、仪器、设备
3 W: D. h3 y; Y2 }1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
7 K$ a, T3 P: z% R  v* U1、试剂和材料
4 x- ]2 w* L4 @1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
! R& @* e5 u  R3 H3 W) @% b1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
5 E" d- v! t! V, B( y2、仪器、设备
1 G; r& t( F9 y# c! J: K1 m! G2.1酸度计:精度。.1p H;
# \3 l" |1 u4 X/ m1 h# X/ P4 {2 n2.2玻璃电极;
9 d# t' C5 ^. Q2.3甘汞电极。
7 N$ D" n$ h$ S" G' ]六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
) o4 n. i+ [9 @# g8 `8 t1、试剂和材料
- M* `( B& G4 ?7 ~, t1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
. Z4 N2 V9 G9 ^7 N1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
, y8 E/ P+ `" i; l七、氨态氮(N)含量的测定
3 e4 [& x9 `6 j  y0 u0 C1、试剂和材料
0 [( f2 Y# x$ [" K; q1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
6 L. J% ~5 E* x4 N' S1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1 G3 q, [, B/ i. }% M) {4 j1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
3 p" k) C8 Q/ d8 i$ J( \$ F1.4无氨蒸馏水;
9 [$ G/ ^2 j# x7 }" W1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
. z3 R3 C7 ?( O$ ~; j) J用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
) Q" Y! a6 g1 x0 f' K' n1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
3 ?2 S0 j; V- r4 W& y4 G/ H2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
1、试剂和材料
; d- s* \' S/ Z% A4 c' L1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
+ ?( U- i% h- z9 i  G5 F1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
5 p# S& ~% ]: g) q0 V6 E) n1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
4 J0 i' a6 C, q( N9 }3 a2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
$ w8 Y+ J: ]. j$ f$ H0 E1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
' P! O3 ~  s' Z称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
# W7 L  F) X9 q: i4 p2、仪器、设备
' H. }$ T& H0 K7 f1.1原 子 吸 收分光光度计;
6 o" t, z! ?; ]( I% y* I光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
- f- o% P" t0 U+ H5 ^. p波长 : 27 9.5n m,
* e" w3 Q; z& N十、六价铬含量的测定
% x9 Z8 i: f& I- ]' Q1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
& |* g5 f- S5 ~% M( U- A! d9 @1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
; P9 K( X( z3 H1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
/ P* I. e& E. Q+ e* q+ c, K6 \称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
' }1 q- u. c7 j, a5 p' h! @1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
  O) A' j) |) ]' T- N4 \& g  B8 k称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
( s7 h; K9 `/ ^0 I. q+ f6 Q移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
. {' o, x! Y5 H/ q2、仪器、设备
3 }- P: H7 i, _# O2 V2 X2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1 ^# l; e. f5 B2 F" y7 U1 m% z* r1 T1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
; d- B5 A: M6 _' m$ q1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1 z, V- l& Z( U  k- I' r1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
' S) P. S9 E9 y! Q1 p5 Q1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
; o% L" j( {1 _' P* {5 _移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
5 A2 x6 _, M; i& J4 n2、仪器、设备
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
) O7 _/ t) G5 j波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1 u' C: H7 y& C1、试剂和材料
/ _- o" T% u: r: c; k$ Y1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
3 h, }4 E2 _: i) h1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
3 k' Z% ^5 E+ `1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
# a4 N0 z7 k& C0 |1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
1.7铅、锅标准溶液:
: X# V* D! ]. {移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
% Q& e* v2 e! X2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
' w4 M# k; W  }火焰 : 乙 炔一空气
& z. y- h6 w- i- Z4 @波长 : 28 3.3 n m
! t: @' s0 L2 h测定 福 时 仪器条件:
0 d3 ^. Y( }0 w  }光源 :福 空心阴极灯
# {% Y) s. G" T/ K" u1 U) T$ a* f火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m