 鲜花( 0)  鸡蛋( 0)
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一、相对密度的测定(密度计法)
* }) w. q. [3 ] E1 m, Y1、仪器、设备
7 I) x3 U( F! q. X1.1密度计:分度值为。.O01;
+ t$ X% D4 I( ]9 j1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;' `' a4 C: ~) o. u% K0 S" c. ? ?
1.3温度计:分度值为1℃;( X, w# T. V4 s: @$ f
1.4量筒:250或50omL。, C9 h! Y/ [! l+ t/ v: L" Z) k" L* v
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
& B: C- ?1 k# X. d1、试剂和材料2 \# u/ n2 b; [7 z" Q2 b
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
6 u8 e# n5 o2 J& f" B" K0 o- `) _1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。4 L) Q5 b% P, k) }, s
1.3乙酸钠缓冲溶液:
) s' s! C1 E( q) E8 u8 ? r; M7 ^称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水,稀释至10 00m l,摇匀* `' B! C% T8 e6 Z0 S
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
$ @6 i" N% }0 D: ~1 X# R; b1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;8 P V; g; R* L3 q- x3 `' Q0 D1 S
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
. `7 E( h! X" G, @! M7 |( u称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解,移入1 000 nil-容址瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4 t, ?" F; c% A, K5 I( H' s4 A& ~
1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。9 T9 w* Z1 _/ B5 P7 T: Z- v
三、盐基度的测定
/ G# {, j6 M9 P9 m" k7 s8 k! `1、试剂和材料+ A! r+ n: Y' E. u! S
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;9 E# R. {8 P6 l
1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;" S1 I! V: i- F+ ^- O& @
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:- e9 f' F4 I5 \( F) L
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。1 w9 j+ O0 l: M w+ P8 D8 ^) Z' r. h
称取 50 0g 氟化钾,以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于于塑料瓶中. }0 |/ w# }* J% ]' o
四、水不溶物含量的测定
$ T2 A! R7 a/ M" } i: M! \1、仪器、设备
) s4 d6 p1 P/ h# [) J8 _( D1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co( z% I% v1 w) b2 {2 T4 |% U
五、pH的测定- w+ p: W5 B& a0 I
1、试剂和材料
6 G0 L* S5 E, @% v1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
" f6 V& Z# ]% X( n) r/ L0 l% H1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
\, C( K- x- ]7 v) r) o: X2、仪器、设备4 g( Y/ O3 `: D* @/ n3 j
2.1酸度计:精度。.1p H;: G3 V* E- p: Y1 ~; H3 u
2.2玻璃电极;) N& F$ t% N( N7 k$ f7 E. U
2.3甘汞电极。
& t* e# E3 i- F& p T3 e- S+ G' [六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法). o* ]- \$ a: w
1、试剂和材料
) ?7 E- W- I: o. A. |4 J+ a8 Z% \: G6 {1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1 V. w( Y" [# R% c& p1 l1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
2 h$ [* J# f" q* n7 N) O/ O7 }: w3 Z1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
1 b( Q6 Q8 ]6 W4 |七、氨态氮(N)含量的测定' o- d# f* k- w" i' I0 P
1、试剂和材料+ w+ x+ G# D$ Z% M
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
/ i r& B5 [. s/ \4 P1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
' R% E$ u; [& e; B, Y/ L1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
3 w5 P$ }: a* ~, y$ J4 ]# a: v! _3 ~1.4无氨蒸馏水;2 B- x) K& W2 n* e) J
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
+ S4 W: R1 M: o a$ y1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;" f" U- \* q2 K h3 X _/ b- D g
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5),移入100m L容量瓶中,用无氨蒸馏水稀 释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
7 J1 s- z, m/ X, K, n; m1.7纳氏试剂,活性炭。6 i% W( s0 u0 O" g, |( O; {
2、仪器、设备
2 Q# i5 j7 I! m( B2.1分 光 光 度计。( G1 |8 d! y0 Q! j3 h! C+ w$ F
八、砷含量的测定
4 O7 ]$ P& ?( S- D7 q9 z) O' T; @1、试剂和材料' J- F+ Z; l+ V0 P& V5 z
1.1无砷锌(GB/T 2304);) V: j0 U9 @& v$ X0 x: N
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
- `9 J! ]2 O% M6 m5 ^6 F: G/ t1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
0 @; o& Q, C( v8 |# w6 Z9 u T1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
6 P6 k, x: J( p* w3 r2 t1.5氯化亚锡盐酸溶液:) S0 J, H7 P; E
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。
% Q. `" r+ ~, u1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
7 J2 z0 j* ~# G6 A9 b1 ^称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺,再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置于冰箱中保存
+ Y# H! @& O" W" {; o1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
3 \. R1 z6 X% C: G1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs; p+ c' i& t. |
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7),移入200m 1容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配
; A' b+ u. K+ }- Y' j: [1.9乙酸铅脱脂棉
# K0 |0 O. |/ w; v2、仪器、设备0 e9 `6 r0 N2 l8 p
2.1分光光度计;
c! A, F# ^6 ?; \3 P# f# B" {2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。% V4 o0 p7 I2 V. b, Z" _ \# {
九、锰含量的测定. g5 [. }1 e, [% J$ O7 l! }. a, w
(一)原子吸收分光光度法, n# G" k. z% j# I1 F
1、 试剂和材料( b! f% \" M. C' s, j$ Y# d& K
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
5 h4 a( o8 T! q" ~& M1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
) [# ]3 u" {: V6 k# @! c) w; G1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;. s$ P; j. W0 S/ C
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度,9.9%以上),精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水,加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。$ @, u$ ^2 E, k8 r
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;2 g/ Y; j: Z# O. K* {
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c),移入500m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液用时现配。8 ?. e( I* S7 D: M
2、仪器、设备
' H' Y" _1 X% Z7 Z1.1原 子 吸 收分光光度计;; K3 b4 Q' C2 T3 j* ]- _: w q
光 源 :锰 空心阴极灯;+ q% h- }( v3 s) B: ]
火焰 :空 气一乙炔;
$ h0 x7 \! V2 R( P4 ?# A8 h1 a波长 : 27 9.5n m,9 q$ F: [- F# f# j4 ` X; m9 o
十、六价铬含量的测定
6 E- q6 V% v2 _! w/ F2 @. V1、试剂和材料
3 h8 }) I/ z; m J1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
; Z7 I; V9 A& [$ C8 @5 H& e5 G) }1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
7 F [) z" z Q! D# v6 A称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟,溶于94m L无水乙醇(GB/T 678),加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中,放置阴凉避光处,贮存期3个月。
% }2 ` M' Y4 D1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:7 n" f7 h5 [! s+ s; l; w
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中,加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀. |# B9 q. q* b1 W
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).7 \1 n( t$ C' N% i) }! N; D
1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
Z4 D0 w' E1 h1 j4 ?9 ?称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731),精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度,摇匀
: i2 Y" B, ]8 k% e* ]1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
H& |- r6 H( B+ k/ ?移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中,用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配( E/ W3 E" c. k6 o4 c1 q: a
2、仪器、设备
& [! H3 R9 F# t- Y" ?, }2.1分 光 光 度计5 z, d8 m9 n7 W: {: a
十一、汞含量的测定7 t- i5 x' b3 p- i. i' y
1、试剂和材料4 H, o! O2 Q. G! a- i# m3 U+ @
1.1硫酸一硝酸混合液:6 E4 x" o; t* T$ q
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中,同时不断搅拌。冷却后,加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。& z- w# ^' N- t2 U; ?6 X" F( ?
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
; G- r0 W& |* W9 x' F1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
6 W' U$ n1 E% O1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;+ K- n" z, X6 V/ @
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;' a8 {1 j6 i6 y5 G" z
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
: K; j2 W1 |( t: u9 N! @0 Y# E称取 5 .0 g 绒化亚锡,段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
6 X& e# c8 n0 d1 Q1 e1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;/ Y( Z- q1 o, P8 b+ g; m( A& \$ H
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068),精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中,加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中,用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度,摇匀
6 c8 I! b# d4 e+ b/ f# \! y1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
' F7 ?) A' d# f" G& T' l( c L, a移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 ),移入10 00m L容量瓶中,用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度,摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中,用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度,摇匀.此溶液用时现配。
, [& h5 K4 ^; S8 E, M4 z- k. o* @2、仪器、设备* ~6 u7 V/ y! _9 d$ @ y
2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;5 O% c1 h0 C0 m0 e9 [6 t) U
光 源 :汞 空心阴极灯;
) I3 n' s. H* M/ R波长 : 25 3.7 n m,, k4 v* d' z7 s
十二、铅含址和锅含址的侧定
* G/ ~) x0 m0 I; p2 N* A1、试剂和材料
% ~, |7 d) F3 Z% Z# t1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;! n2 o- C0 m& |5 f: a" s
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;% `! _; `# l( ~! I
1.3三价铁共沉淀剂:/ t; D/ h# m3 ], C' x
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上),精确至0.00 1g ,加入50m L永,再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ,将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
+ I* W y# i" L* R1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;3 ?, ]) m& z% Y+ I6 Z
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
4 L# N! c: ?1 L2 |& g1 O1.6铅、锡标准储备溶液:3 @" w1 K' y# Z$ [( W$ ]/ e
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上),精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中,加入50 mL水,再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
3 y$ q: x0 } x" A7 o1.7铅、锅标准溶液:
A3 R4 f7 e3 q3 ^. ?移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6),移入100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅,10 fig镐,用时现配) {# R0 B; U. ?# A
2、仪器、设备, D9 R" T: A$ h: p1 X2 P4 N6 ~. G
2.1原 子 吸 收分光光度计
& ?9 ?% C5 n1 w! L: p; v测 定 铅 时仪器条件:
. A z) J; a; _8 Y光源 :铅 空心阴极灯
& t6 e1 S! @/ o* C7 q' U5 Z火焰 : 乙 炔一空气
, [2 X5 Y/ I% C" U8 e/ g波长 : 28 3.3 n m
1 F8 B+ C/ B4 _3 q( ^+ W测定 福 时 仪器条件:% G6 [" f# E5 E
光源 :福 空心阴极灯; x7 r; r5 t5 }
火焰 :乙 炔一空气
0 U' E5 W4 v! M+ L( T0 U7 v波长 : 22 8.8 n m |
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