聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
* \" Y7 N9 s! O4 Q* l6 n+ y4 [1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
3 n7 l' j3 X; c' Y9 X; f1.3温度计:分度值为1℃;
- K4 @3 t4 B* L( G( K% C) ^1.4量筒:250或50omL。
3 F9 Q  l1 n; u* {% M  O5 u二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
8 c8 a" L+ f) d, d1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
- E& k+ d5 ]' ~! z称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
& u" w# C" N7 a9 n1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
/ E5 ]$ V2 |$ b: r1 ~1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
" `( f8 \! r; z0 J+ Z# i! j2 _4 w称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7 J0 C3 h: F, Z; p' T7 u: {1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
) x( C- E; h7 p7 m* W" d4 z" f1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
( k+ a2 k0 |/ a' l1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
3 i8 n  ~7 u/ ]- j$ B! a: A1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
* p" _1 a- g5 v8 U称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
$ t8 p, A9 O1 b) x7 E  {# H1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
. _! N5 P! T" H+ z# ^1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
2.1酸度计:精度。.1p H;
: D0 N& G8 D- _2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
# \; E! \2 `  v! v% P六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
2 G4 R  z9 p0 q! W3 u  h1、试剂和材料
# H6 j4 y0 W) _" z. t; x1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
9 q( T0 l5 B! q! i3 C+ L1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
* R, Q$ P1 c0 x7 F七、氨态氮(N)含量的测定
# S& B/ _0 b+ x3 F, M1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
, g: f2 `4 R* y5 K- }1.4无氨蒸馏水;
1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
2 }' {, k% A/ h$ W4 w6 H1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
! f/ @4 a3 Q" _+ n" B" ]1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
: L6 |# N0 c$ q" g# z2.1分 光 光 度计。
* y3 U. Q* e2 _八、砷含量的测定
# R) d' ?7 K6 e1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
4 @. j! ^7 `* [$ S; `4 p9 k: A+ r1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
# N* Y) K4 e  T4 x1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
: A7 M+ @0 a3 f" \+ Z+ D称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
) r4 I  ^7 F  b  w; D( @; q1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
3 H# e+ b- w! C( U% S8 J1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
( S# s! E$ M! n* j九、锰含量的测定
) N" }# ?' E4 T+ ~' S% j/ m（一）原子吸收分光光度法
2 ?- x9 Y$ l' [* [, ~# ?+ R( Z1、 试剂和材料
1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
; Z8 q  {8 f: a$ d5 h; u1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
& u+ m, q+ z- ]# E1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
( s! Q; I! Y  ^" N1.1原 子 吸 收分光光度计;
8 ^! `: c& D7 m/ ~# G光 源 :锰 空心阴极灯;
火焰 :空 气一乙炔;
. ?8 P) I+ z3 ~2 R! J波长 : 27 9.5n m,
/ }$ h. N: ]% G3 N十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
# j& {. c$ \- Z1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
: e$ u$ K2 v* X: b' H5 o. q称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
$ S9 S0 t2 o( X& w$ T1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
( N9 o) a5 v! ~9 E, D+ a称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
  [+ K; C3 Y) n1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
: ?# ?! S$ H0 j. h. T' E5 b' _$ ~移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
" H7 N2 |, ?0 e, a8 E+ z# [. U1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
8 L% K; w  f( m1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
! `- y. s- [0 Y/ u2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
2 G. ]8 z4 t, V) c  O! y波长 : 25 3.7 n m,
十二、铅含址和锅含址的侧定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
2 I5 o) z9 z. M: t& ]1.3三价铁共沉淀剂:
称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
+ t. E! k9 c( R7 I* L* Z( n1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
! A0 ?. k/ H( ?' a% T% e6 V3 n1.7铅、锅标准溶液:
移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
2、仪器、设备
$ [& s1 s9 l3 u2.1原 子 吸 收分光光度计
测 定 铅 时仪器条件:
: h! I5 e" ~8 x6 H- K光源 :铅 空心阴极灯
火焰 : 乙 炔一空气
' `6 j: n% v; J  \% b. X) O/ Z波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
( S; f. }7 z2 ]+ j光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m