聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
. T4 t5 a) y9 f4 x1、仪器、设备
1.1密度计:分度值为。.O01;
) E( n. Y8 \7 P) E1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
# w) L- L+ N2 c! M( z. J2 L1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
* V: ^' y  w+ g9 W' O0 a& G二、氧化铝(A12O。)含量的测定
5 u+ H* ]: T3 V1 w+ c1、试剂和材料
- A. {3 {: J2 b4 r) |# C2 ~) k) l1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
' D3 O  x% w& R7 [" z$ G) s1 o: K; d! v1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
( I+ e+ p% T4 Y" l9 I* Z/ }1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
0 p( U) |7 w9 G9 J3 H称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
" A& e; a) t( {, V1 @# G1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1 @3 D5 S$ a3 \1 s# h+ q% l1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
  _# f9 D# D! {1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
7 Y( z2 S& g) O% ]5 u1 g) R1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
6 Y5 y) b# z$ H. V5 p5 C1、仪器、设备
1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
6 q6 w2 U* \9 L: q5 z: t五、pH的测定
1、试剂和材料
# x% Q* g6 h8 A2 M" D0 m1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
" E* y$ a( n3 ]6 k% y; K! m1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
2、仪器、设备
$ Y' C1 C* u, A* S6 @' J4 Q" V2.1酸度计:精度。.1p H;
5 g  L; M9 u8 K+ A  q# h2.2玻璃电极;
/ I" w/ F: A. x$ c1 v2.3甘汞电极。
" t9 ?* F6 ~, K9 i  q六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
; O1 v( r  `, _1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
+ i' l( c0 n# s2 a, |; i1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
& _) f$ @) S5 b4 Q/ @1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
! k$ l* @% O6 k. T9 A: c# L七、氨态氮(N)含量的测定
% |+ ^; U2 J. E: ~' _0 m- P9 @1、试剂和材料
7 ^$ t& j5 D0 b" d+ u2 r' h, O4 T1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
& t. p" i8 a/ ]# g8 j8 t1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
/ l- e5 u  T8 h3 P4 w3 T7 d% N8 G1.4无氨蒸馏水;
2 C# ?) o7 M" U" \+ s1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
  Q  G1 l1 l9 s4 G1 q用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
# n9 f2 z: o) i: r8 o1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
1.2三氯甲烷(GB/T 682);
1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
. L9 E" q0 r' x$ @% T1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
/ o& S* v8 M; e) W- j# L4 }: N1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
# K* t2 n1 ~9 c  ?1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
& `- U) ], U; \; T) G; s1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
, z' C& q0 ^! d: K九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
1、 试剂和材料
, H/ ~5 o8 w7 ]; v) S1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
, b# d7 Y+ Y4 N1 v$ T% d# x9 ^' J6 H1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
; }( D; I. Y0 F& M称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
9 w7 R9 N' `9 g$ P+ d3 Q1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
- j! p* m5 t' `$ P8 b, H2 l2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
8 ], u6 R9 g* c6 r9 i. H光 源 :锰 空心阴极灯;
' W7 Q* M) ~* W8 C0 p) c/ l9 M火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
; r. t9 x3 F5 t$ E4 i8 W十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
' r; W  V, Y8 r; c8 ~5 t$ L; l1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
# d# C5 t/ b5 R  ]8 J5 @1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
, B3 g2 |8 J) {$ g9 `1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
2 y' M* W! S0 u1 g9 j; D称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
8 [+ R! ^6 A1 _9 c9 ?# E1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
9 A' Q$ r+ y' H& Y3 q3 [: j1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
5 f8 q9 h/ P/ _" @移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
, ]/ ]# `# h  Q0 s( V2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
$ b! f8 U8 S2 c1 c* P* b1、试剂和材料
1.1硫酸一硝酸混合液:
, Q8 _! ~8 k3 I9 I7 j5 V* R将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
  [/ N8 P/ I1 Z1 {0 x" R. U1 e1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
9 L0 k) f6 B4 }1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
3 ~$ b: ^" P2 N3 M6 f# r1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
' n+ C& e) G/ ~7 f. {# E2、仪器、设备
" I; p1 I6 K% R7 Q$ b! ~2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
光 源 :汞 空心阴极灯;
波长 : 25 3.7 n m,
# r8 w. K( ?* Z0 R. [) A! M十二、铅含址和锅含址的侧定
. t) @* B) X" ]6 ?! V1、试剂和材料
; D; a5 }* i  p) E6 F1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
" U4 p; k, B) |3 K. `称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
3 D! e0 Y5 b0 x$ e$ k1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
+ D$ e3 o. K2 H4 L9 n, M' w  A9 G# k称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
8 Z  p* i3 A( T# i1.7铅、锅标准溶液:
7 x" s4 O9 b. c5 Q) D移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
' l- _3 M! J9 E& u5 N4 k$ |8 q2、仪器、设备
+ o! h: o* X9 h. m  [2.1原 子 吸 收分光光度计
& H- M0 h" h' k4 {. {测 定 铅 时仪器条件:
光源 :铅 空心阴极灯
+ D8 |1 t1 n  o5 d火焰 : 乙 炔一空气
% l" ^! e* M' l) J6 A* Q  F; u0 L波长 : 28 3.3 n m
, t9 S+ T6 s- T. L# E+ h测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
9 D% H. \$ [% t, @6 W# }火焰 :乙 炔一空气
; T' I4 w+ a6 f. I! l1 F$ ~6 ^波长 : 22 8.8 n m