聚合氯化铝 GB 15892一1995

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一、相对密度的测定(密度计法)
* G' b  u! ?/ P! X6 k1 g& Q1、仪器、设备
# f4 n/ d) |4 ?6 u8 H1.1密度计:分度值为。.O01;
1.2恒温水浴:可控温度20士1‘C;
' p% N% c4 m. u; x$ J1.3温度计:分度值为1℃;
1.4量筒:250或50omL。
二、氧化铝(A12O。)含量的测定
1、试剂和材料
1.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;
" ]) x/ s8 c0 F; E* a1.2乙几胺四乙酸二钠(GB/r 1401):一(EDT八)约。.05 mol/I溶液。
1.3乙酸钠缓冲溶液:
称取 27 2g 乙酸钠(GB/T 693)溶上水，稀释至10 00m l，摇匀
1.4氟化钾((;B/"I' 1271):500g/L溶液贮于塑料瓶中
1.5硝酸银(GB/T 670):1g /I溶液;
1.6((化 锌:一(Zncl)一0.0 200 m ot/I标准滴定溶液;
4 g& @3 M& l+ A( P2 F称取 1. 30 80 g 高纯锌(纯度99.99 %以上).精确至。.00 02 g 代于100m l-烧杯中。加入6-7'm l盐酸(GB/T 622)及少址水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸然后加水溶解，移入1 000 nil-容址瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
/ K# P7 @4 F/ u: ?# n1.7二甲酚橙:5 g/l溶液。
8 e2 D. [: R# J, [  z: }" A, d5 y三、盐基度的测定
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5 mol/L溶液;
/ O2 V; \9 {% g1.2氢氧化钠(GB/T 629);c(NaOH)约0. 5 mol/I一标准滴定溶液;
8 h$ o+ U0 Q+ E' p1.3酚酞(GB/T 10729):10g /l乙醇溶液:
1.4氟化钾(GB/T 1271):500 g/l溶液。
/ V: F9 a2 W1 F8 f% G称取 50 0g 氟化钾，以200m l不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至10 00m L。加入2m l酚酞指1液井用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮于于塑料瓶中
四、水不溶物含量的测定
1、仪器、设备
4 Z9 T' h7 e& N' g1.1电热 恒 温 干燥箱:10--200'Co
五、pH的测定
1、试剂和材料
1.1pH等于4.00的邻苯二甲酸氢钾(GB6 857)pH值标准溶液;
. w3 t: F1 O6 W: `) B0 E9 \4 h1.2pH等于9.18的四硼酸钠(GB6 856)pH值标准溶液;
( H" _3 j1 j. E0 K$ W2、仪器、设备
0 v! V' D( }' i0 y+ B2.1酸度计:精度。.1p H;
7 ?; R" }9 v0 k. [% s2 e2.2玻璃电极;
2.3甘汞电极。
" r6 l2 S! a  W* f6 }; n9 B, m: x六、硫酸根(Sc)}一)含量的测定(重量法)
1、试剂和材料
1.1盐酸(GB/T 622):1+23溶液;
1.2氧化钡(GB/T 652):50 g/l溶液;
1.3硝酸银(GB/T 670):1g /L溶液。
, n1 d7 K3 }" k9 B- q七、氨态氮(N)含量的测定
; X8 f* ^7 C  b) x$ ]1、试剂和材料
8 ?2 V0 J( H; d) g; e/ _' ~1.1硫酸(GB/T 625):1+35溶液;
1.2碳酸钠(GB/'1'6 39):30g /l溶液;
1.3酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g /L溶液;
5 r2 E/ V( n( w9 f$ s2 [5 i9 K: A1.4无氨蒸馏水;
9 o" i3 i3 E7 F, |1.5氨态氮标准储备溶液:1.00 m l溶液中含。.1 m gN;
7 X: `% f4 Q' g" ~% c1.6氨态氮标准溶液:1.00 m L溶液含有。.010m gN;
/ b3 f! P1 U% [3 L- n; `  [0 i( B% M用移 液 管 移取10m L氨态氮标准储备溶液(4.7.2.5)，移入100m L容量瓶中，用无氨蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。
1.7纳氏试剂,活性炭。
/ b' b& g/ ~, S% P" C2、仪器、设备
9 M$ Q- `$ T% S# A1 g9 L* h" s2.1分 光 光 度计。
八、砷含量的测定
6 r: c' D8 G& Q0 |8 `& b1、试剂和材料
1.1无砷锌(GB/T 2304);
# @! c; j, P, r' X1.2三氯甲烷(GB/T 682);
4 Q9 Q0 w- N, a- E5 f. K6 J$ k/ F; q1.3硫酸(GB/T 625):13-1溶液;
. {3 Y+ Y( m& M* H" B) b1.4碘化钾(GB/T 1272):150g /L溶液;
1.5氯化亚锡盐酸溶液:
将40 g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100 MI盐酸(GB/T 622)中。保存时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶中。
7 T% r3 |$ f$ N+ v+ H' ]1.6二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
称取 1. 0g 二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边研磨边加入100m L三氯甲烷(4.8.2.2) 然后加入18m l, 乙基胺，再用三氯甲烷(4.8. 2-2)稀释至10 00m L,摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于棕色瓶中，置于冰箱中保存
/ k3 B9 F9 |  [  T7 ?8 X: V1.7 砷标准储备溶液1.00 - L溶液中含。.1 m gAs;
2 X! V: C- E1 S/ O1.8砷标准溶液:1.00 m L溶液中含。0025 m gAs;
移取 5 m 1砷标准储备溶液(4.8. 2.7)，移入200m 1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
% c1 s; `5 z/ y; x7 {0 @1.9乙酸铅脱脂棉
2、仪器、设备
2.1分光光度计;
2.2定砷器:符合U11/T6 102巾第5.3 条之规定。
九、锰含量的测定
（一）原子吸收分光光度法
- H4 i- D7 B) x9 d% ~9 L0 ^3 u1、 试剂和材料
0 |4 i$ W3 J; n& [4 ]9 g" Q: N1.1盐 酸 (GB/T 622):1+1溶液:
1.2硝 酸(GB/T 626):1+1溶液;
1.3锰 标 准储备溶液:1m l溶液含1.00 m gMn;
称取 1 .0 0 0g 高纯锰(纯度，9.9%以上)，精确至。.00 02 g ,置于200m l一烧杯中。加入20m L硝酸溶液(4.9_1. 2b )和100M L水，加热溶解。冷却后移入10 00m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.4 锰 标 准溶液:1m l溶液含。?01m gMn;
移取 5 m l-锰标准储备溶液(4-9.1.2c)，移入500m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液用时现配。
2、仪器、设备
1.1原 子 吸 收分光光度计;
( X& g) F! m  N$ A% e光 源 :锰 空心阴极灯;
/ u% g. N3 h$ e火焰 :空 气一乙炔;
波长 : 27 9.5n m,
, A$ a9 ~* X# |, [1 V十、六价铬含量的测定
1、试剂和材料
1.1硫酸(GB/T 625):1+6溶液;
1.2二苯基碳酞二腆(HG/T 3-964):2.5 g/L乙醇溶液;
称取 。.2 5g 二苯基碳酸二麟，溶于94m L无水乙醇(GB/T 678)，加入6m l冰乙酸(GB/T 676),摇匀。贮于棕色瓶中，放置阴凉避光处，贮存期3个月。
: O) }3 [& \+ o. g1.3磷酸一磷酸二氢钠溶液:
称取 100 g 磷酸二氢钠(GB/T 1267)溶于450m L水中，加入40m l磷酸(GB/T 1282),混匀
1.4无还原剂水:见本标准锰的测定(4.9. 2. 1g ).
8 d5 b" w0 x+ C1 u/ ~2 h1.5六价铬标准储备溶液:1m l一溶液含1.00 m gCr";
称取 2.8 29g 重铬酸钾(GB1 0731)，精确至0.00 1g ,溶解于无还原剂水(4.10.2. 4)移入10 00m L容童瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4)稀释至刻度，摇匀
1.6六价铬标准溶液:1m l溶液含0.01 0m gCr+s.
7 Z! l' ]* B; B  a/ _' y移取 10 m L六价铬标准储备液(4.10.2.5 )移入10 00m l一容量瓶中，用无还原剂水(4.10.2.4 )稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配
2、仪器、设备
2.1分 光 光 度计
十一、汞含量的测定
1、试剂和材料
) A+ t, q7 C9 i1.1硫酸一硝酸混合液:
将 20 0 m l硫酸(GB/T 625)缓慢加入300m l水中，同时不断搅拌。冷却后，加入100m L硝酸(GB/T 626);混匀。
- {/ C3 N  ?0 c# v# ]1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+71溶液;
  `9 v9 X% [& G2 U) G. }# i1.3盐酸((;B/r 622 优级纯):1+11溶液;
7 _% u  i1 g. k& t, Q+ ~; Y/ Y1.4高锰酸钾(GL/T 643 优级纯):10 g/I溶液;
1.5盐酸轻胺((;R/T 6685):100 g/L溶液;
1.6抓化,W锡(;13/T 638):50 g/l溶液;
称取 5 .0 g 绒化亚锡，段于200m l烧杯中。加入10- L盐酸溶液(4.11 .2.3)及适量水使J?M 解稀释至100m l..) p匀
1.7录标准储备溶液:1m l,if4 液含1.00 m gHg;
称取 1.3 5 4g 抓化求(HG/T3 -1068)，精确至0.00 1g .粉一f400m L烧杯中，加入200n AL盐酸溶液(4月1.2.3)使其溶解移入10 00m l-容量瓶中，用盐酸溶液(4.11.2. 3)稀释至刻度，摇匀
1.8表标准溶液:1 m工一溶液含。.1 pgHg;
移取 10 m l汞标准储备溶液(4.11.2. 7 )，移入10 00m L容量瓶中，用硫酸溶液(4.11 .2. 2 ) 稀释至刻度，摇匀。再从中移取10 ml_移入1 000 ml容结瓶中，用硫酸溶液(4.11.2.2)稀释至刻度，摇匀.此溶液用时现配。
2、仪器、设备
2 H4 b0 F1 p$ ?+ h2.1原 子 吸收 分光光度计或测汞仪;
$ R+ G9 t- D0 S- g4 W光 源 :汞 空心阴极灯;
) ^# f7 t/ _* O! H, c# A9 W0 v# O波长 : 25 3.7 n m,
" i$ d% Y( R1 B8 G/ M5 E& y" M3 E十二、铅含址和锅含址的侧定
4 X( ~4 z3 \$ K5 K  S1、试剂和材料
/ K3 a! {% u3 A- v1.1硝酸(GB/T 626 优级纯):1+1溶液;
; ^* Z' {+ M9 S4 Q1.2硫酸(GB/T 625 优级纯):1+3溶液;
1.3三价铁共沉淀剂:
4 ]. Q5 t& t+ ^7 D" Y% C. b: U称取 1 .00 0g 高纯铁粉(纯度”9%以上)，精确至0.00 1g ，加入50m L永，再加入20m 1硝酸溶液(4.12.2. 1) ，将其加热溶解。冷却后移入100m l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀此溶液1.00 m l,含10. 00 mg铁。
& O: M, y7 o, E% i( e1.4氢氧化钠(GB/T 629 优级纯):400 g/L溶液;
1.5氢氧化钠(GB/T 629 优级纯)4g /L溶液;
1.6铅、锡标准储备溶液:
称取 1.0 0 0g 高纯铅(纯度99.9%以上)和。.10 0g 高纯福(纯度99.9%以上)，精确至。.00 1g 置于200 mL烧杯中，加入50 mL水，再加入20 mL硝酸溶液(4. 12.2. 1)将其加热溶解。冷却后移入10 00m l.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 M I含1.00 m g铅、0.10 m g锅
; i( M) t+ Y4 [% d. g/ O" T7 L1.7铅、锅标准溶液:
+ j8 U7 h: J4 u( V# |移取 10 m L铅、锅标准储备溶液(4.12.2.6)，移入100m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1. 00 mL含100 ug铅，10 fig镐，用时现配
' V7 K4 e3 }; u- i& }2、仪器、设备
2.1原 子 吸 收分光光度计
( b8 j( X% |( }- q! m- F测 定 铅 时仪器条件:
+ ?; i4 u8 C: v5 l光源 :铅 空心阴极灯
& {) e! {5 l; h" u9 Y8 Y* d火焰 : 乙 炔一空气
& h! y" I! t( q1 n  I波长 : 28 3.3 n m
测定 福 时 仪器条件:
光源 :福 空心阴极灯
火焰 :乙 炔一空气
波长 : 22 8.8 n m